李荣平
（广西银亿新材料有限公司 广西玉林 ，537624）
摘要 本研究通过向收集硫酸的滤膜中加水浸出硫酸，向比色管加入氯化钡混合液生成硫酸钡沉淀，测定其浊度的吸光度从对应的标准曲线计算硫酸含量。阐述了化工厂空气中硫酸测定的过程以及必要性，加标回收率高，论证了把硫酸收集微孔滤膜置于大气采集仪里面收集硫酸并测定大气中硫酸的方法可行性。
关键字：硫酸的测定 氯化钡 比浊法
1 前言
随着国民经济的飞速发展，环保问题日渐严峻，“绿色发展”已成为工业发展的必走之路。而硫酸做为“工业血液”，用途广泛且用量巨大，如果废气处理不当，排放到空气中造成酸雨的机会增大。本实验通过L2分光光度计氯化钡比浊法解决当前工厂测定空气中硫酸方法匮乏的局面，为环境评估提供数据参考。
2 试验试剂和仪器
2.1 便携式大气采集仪
2.2 专用硫酸收集微孔滤膜
2.3 10ml比色管若干
2.4 氯化钡混合溶液 ：【95%乙醇:50g/L氯化钡:丙三醇=（1:2:1）】
95%乙醇：50g/L氯化钡：丙三醇的比例应按1：2：1配制，加入量不够，显色不完全，加入量过多，试剂浪费，氯化钡混合溶液加入量为2mL时，吸光度稳定。
2.5 L2分光光度计
2.6 硫酸标准溶液（10ug/ml）：准确称取0.1776于105摄氏度烘箱中恒重的硫酸钾基准物质，加入少量水溶解完全，转入100ml溶量瓶中定容至刻度摇匀，此溶液含硫酸1.0mg/ml,用时将此液稀释至10.0ug/ml 。
3 试验内容
3.1 试验步骤
3.1.1 注意事项：①、空气样品在采集过程中，必须保证空白样品与有效样品不交叉污染。②、样品中含量较低，蒸馏水用前检测是否受污染。
3.1.2 收集硫酸过程：通过过滤法采样，到化工厂各个路段将专用硫酸收集微孔滤膜置于大气采集仪里，大气中的空气随气流进入采集仪，硫酸就留在专用硫酸微孔滤膜上，每次收集时间为30min。
3.1.3样品检测过程：
①样品试样：往比色管中加入5ml无硫酸的蒸馏水，对样品即滤膜进行浸泡配合震动将硫酸溶于水中，放置5min后加入2ml氯化钡混合溶液，摇匀等待5min后用L2分光光度计于420mm波长处测定其吸光度，随同做空白和硫酸标准。
②空白试样：往比色管中加入5ml无硫酸的蒸馏水，加入2ml氯化钡混合溶液，摇匀等待5min后用L2分光光度计于420mm波长处测定其吸光度。
③硫酸标准：往比色管中加入5ml无硫酸的蒸馏水，加入5.00毫升上述硫酸标准溶液，加入2ml氯化钡混合溶液，摇匀等待5min后用L2分光光度计于420mm波长处测定其吸光度。
3. 2 试验条件及试验结果记录
3.2.1 标准曲线的绘制：于6个10ml比色管中分别加入0、 0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL硫酸标准溶液，对应得0、5、10、30、50、70ug/ml硫酸标准。分别向比色管中加入2ml混合试剂，定容至刻度摇匀后放置5min测定其吸光度，每个标液读数三次取平均值，以硫酸含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线 。如下：
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按表一测量的吸光度平均值，得到硫酸曲线方程为：Y=452.21x+0.7668 R2=9997。可见在测量的浓度范围内，浓度和吸光度呈良好的线性关系。
3.3重复性
以两个样品的硫酸为试样进行5次测定重复性试验，数据如下：
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对上表进行异常值情况分析，样品1平均值66.66，标准偏差0.01973%，无异常值；样品2平均值26.78，标准偏差0.00897%，无异常值；两个样品的硫酸样品的5次检测数据无异常值，说明方法重复性较好，精密度较高。
3.4回收率
以样品2为试样进行加标试验，数据如下：
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在样品2中加入20mg的硫酸标准溶液，回收率在93.75%~101.35%之间，满足实验和生产需要。
4结论
本实验通过向收集硫酸的滤膜中加水浸出硫酸，向比色管加入氯化钡混合液生成硫酸钡沉淀，测定其浊度的吸光度从对应的标准曲线计算硫酸含量，回收率在93.75%~101.35%之间。硫酸根在420nm的波长处且定容后5min比色吸光值最稳定。通过实验证明，氯化钡比浊法适用于硫酸用量比较大的化工厂空气中硫酸的检测。
参考文献
[1]朱永敏. 空气中硫酸含量测定的方法筛选研究. 苏州大学, 2013.
[2]冷琳, 李明. 作业场所空气中硫酸雾测定的两种方法比较[J]. 工业卫生与职业病, 2007.
[3]张鲜桃, 张海燕, 宋彩军. 离子色谱仪测定车间空气中硫酸和三氧化硫方法的研究[J]. 中国卫生检验杂志, 2012(06):1257-1258.