杨红霞
中国石油化工集团有限公司中原油田分公司天然气产销厂 河南省濮阳市 457162
摘要：《天然气》产品标准质量指标之一天然气中硫化氢检测仲裁方法——天然气中硫化氢检测（碘量法），操作较为繁琐，检测时间过长，降低了实验室的检测效率。本文依据GB/T 11060.1-2010《 天然气 含硫化合物的测定 第1部分：用碘量法测定硫化氢含量》标准要求，对检测方法进行探讨，从减少现场吸收量和提升吸收速度两个方面,提升实验室检测的效率。
关键词：硫化氢检测 碘量法 吸收量 吸收速率
1 引言
《天然气》产品标准质量指标之一天然气中硫化氢检测仲裁方法——天然气中硫化氢检测（碘量法），操作较为繁琐，检测时间过长，降低了实验室的检测效率。本文依据GB/T 11060.1-2010《 天然气 含硫化合物的测定 第1部分：用碘量法测定硫化氢含量》标准要求，对检测方法进行探讨，提升实验室检测的效率。
2 技术要点
碘量法为氧化还原滴定法，GB/T 11060.1-2010标准要求用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测出硫化氢含量。
标准要求硫化氢的吸收应在取样现场完成，同时对试样用量进行了规定，以硫化氢含量低于0.5%的气体为例，标准要求量取50mL乙酸锌溶液，倒入吸收器中。用洗耳球在吸收器入口轻轻鼓动使一部分溶液进入玻璃孔板下部的空间。用短节胶管将各部分紧密连接。打开螺旋夹，再缓缓打开取样阀，用待分析的气体充分置换取样导管内的气体，记录流量计读数，作为取样的初始读数。调节螺旋夹使气体以300 mL/min～500 mL/min的流量通过吸收器。待通过规定量的气样后，关闭取样阀。记录取样体积、气体平均温度和大气压力。
其中现场吸收气样量GB/T 11060.1-2010标准表2中有明确的规定，如下表
GB/T 11060.1-2010表2试样参考用量表（表一）。
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由表一可以看出，严格执行标准规定的气体吸收量，对于天然气中硫化氢质量浓度含量小于7.2 mg/m3（5.08ppm）的气体，试样参考用量在150000mL，也就是150L，以标准要求最大吸收速度500 mL/min的流量通过吸收器计算，需要300分钟，5个小时。现场吸收耗时过长，检测效率非常低。
3 解决方式
解决此问题，可从减少现场吸收量和提升吸收速度两个方面入手进行现场试验。
3.1减少吸收量
在保证标准吸收速度的情况下，对低浓度的样品气，吸收试样量不同程度的减少到一定量，通过多组试验数据进行现场实验，如若检测数据与标准要求状况下检测数据相差不大，即可在损失一定检测准确度的情况下，最大程度提升检测效率。在此，实验室也做了一些粗略的方法试验，发现当吸收用量减少至20L时，检测结果与标准吸收量检测结果相差不大，当吸收量减少至15L时，乙酸锌溶液吸收的硫化氢量减少，测定结果开始偏低，因此，在保证标准要求的吸收速度500 mL/min时，现场试样吸收量应至少在20L以上，可有效确保检测的准确度，并同时达到提升检测效率的目的。
3.2提升吸收速度
在保证GB/T 11060.1-2010标准要求的现场吸收量的情况下，适当提升现场吸收硫化氢的速度，通过多组实验数据进行现场比对，如若检测数据与标准要求状况下检测数据相差不大，即可在损失一定检测准确度的情况下，最大程度提升检测效率。在此，实验室通过一组粗略的试验，发现当现场吸收速度不大于750 mL/min时，检测结果与标准要求的试样吸收速率检测结果相差不大，当吸收速度大于750mL/min时，检测结果开始偏低，且与标准要求的吸收速度的检测结果相差较大，说明此时乙酸锌溶液没有完全吸收硫化氢。在硫化氢含量低于20 mg/m3时，吸收速率提升至不大于750mL/min，可最大程度提升检测效率的情况下，保障检测结果的准确性。
4 结论
在检测低含硫气体时，对硫化氢检测准确性要求不精准的在情况下，可适当通过采用减少现场吸收量和提高吸收速率的方法，有效提高检测效率。但此方法也会损失一定检测准确度，在使用前应反复试验，以确保检测数据不会带来影响。
作者简介：杨红霞(1979—)，女，助理工程师，毕业于中原石油学校工业企业电气化专业，主要从事天然气自动计量测控工作。
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