张磊
山东省菏泽市产品检验检测研究院 山东菏泽
摘要：移液器现已广泛应用于食品、药品等检测分析方法中。但是在实际检定工作中，由于磨损、弹簧弹力变化等原因，容易发生检定不合格的问题，导致移液器的准确度和精密度下降。同时，在日常使用过程中，使用者频繁操作或者操作维护不当都会导致移液器示数不准导致，检测结果出现偏差，不仅影响实验数据，同时还会减少器具的使用寿命。因此必须对移液器进行检定，依据JJG646-2006《移液器检定规程》，对移液器检定经验进行分析，从而保证测量结果的可靠性，确保仪器的正常使用。
关键词：移液器；检定；经验
1 概述
移液器是实验室必不可少的实验器具， 主要用于医药、化工和科研部门的化学、生化分析中取样和加液。 移液器在长期使用过程中，由于环境因素如温度、湿度以及人为因素如高频使用、过度按压的影响，使得弹簧的弹性曲线发生变化，进而影响移液器的使用精度。使用不合格的移液器会导致移液不足或过量、重复性较差的问题，进而导致实验结果偏差、生产效率降低、引发生产事故等。所以，定期对移液器进行检定至关重要。
2 移液器的检定步骤
根据JJG646-2006《移液器检定规程》的要去，笔者总结了移液器的检定步骤，如下：
(1)、选择大小合适的量杯放入电子天平中，天平清零。
(2)、调节移液器的量程，旋转刻度调节旋钮，从大量程调节至小量程，精度最佳；从小量程调节至所需的大量程后，继续旋转刻度调节旋钮约1/3圈，再返回。
(3)、预润洗吸头至少三次，在吸头内部形成同质膜，提高移液准确度，保持一致的重复性，若未预润洗，实际的移液体积将偏低于设定体积，影响检定结果。
(4)、吸液时移液器要保持垂直，根据流体静力压原理，移液器斜着吸液将使体积偏大。吸头浸入液体的深度既要避免液体残留在吸头表面，又要保证不能随着吸液液面下降而吸入空气。
(5)、吸液和排液时速度应该缓慢均匀，提高移液精准性。在使用电动移液器时，应该设置合适的吸液和排液速度，避免过快的操作对结果造成影响。吸液时按到第一停止点，缓慢释放按钮，保持吸头浸入液面至少1s，对 5ml 和 10ml 这种大量程移液器应该停顿(2～3) s，然后将移液器缓慢移开液面。从天平中拿出称量杯，排液时吸头尖端靠壁并成45°，缓慢下压活塞至第一停止点，等待(1～2) s，继续下压活塞按钮，到达第二停止点。
(6)、将称量杯放到天平中称重，待天平读数稳定后读数。重复操作六次，计算移液器每个检定点的容量相对误差和重复性。
(7)、移液结束后应将移液器调整到最大量程，保护弹簧。长时间的移液操作后手温使移液器变热，移液器的内部空气膨胀。为了保证移液器的温度与水温和室温达到平衡，在实验过程中建议佩戴手套，两次移液操作之间将移液器放回支架上。
3 移液器的检定经验分析
3.1 取样过程的检定经验
一是保证吸液嘴和移液器头紧紧相扣，如果二者出现不配套的情况要做适当裁剪，直到具有良好的密封性；二是吸液嘴最好采用聚丙烯或者与之类似的材料制成，内壁要整洁顺滑不会出现液体残留；三是吸液的时候要慢吸慢放，避免速度过快出现气泡；四是吸液嘴不能出现过度弯曲的情况，避免影响液体的正常流速；五是对于使用过的吸液嘴要用过氧乙酸清洗，再用自来水冲净晾干并将内部残液妥善处理掉。
3.2 电子天平分度值的选择经验
JJG646-2006《移液器检定规程》中要求移液器检定实验室配置分度值为0. 001mg、0.01mg 和0.1mg的电子天平，但是没有说明检定不同规格的移液器时应该选择分度值为多少的天平。可以参考国际标准《活塞式容积测定仪器》中列出的不同精度电子天平的选择方法，当移液器检定体积在1uL和10uL范围内时，电子天平分度值应为0.001mg；当移液器检定体积在10uL和100uL范围内时，电子天平分度值应为0.01mg；当移液器检定体积大于100uL时，电子天平分度值应为0.1mg。
3.3 检定点的调节经验
在检定过程开始时需要对对容量进行调节，一般由大容量逐渐检定到小容量。若从小容量开始检定，则需要注意调节容量到超过检定点读数，之后再将其回调，保证检定精度，此外还需要注意容量控制，若检定容量超过量程，就会造成移液器的损坏。
3.4 移液过程中的检定经验
检定前要保证待检移液器、检定介质(蒸馏水)和移液吸头处于相同的温度，检定介质蒸馏水要提前24小时放入实验室，移液器和吸头应至少提前4小时放入实验室。在检定时，应预洗吸头三次，然后将移液器的调节按钮调到第一个检定点，吸头竖直插入蒸馏水液面以下3mm，再缓慢松开移液器按钮以吸取蒸馏水，等待1～2秒后离开液面。在这个过程中，一要切记不可将移液器倾斜；二要切记松开吸液按钮时要缓慢，以免造成吸入体积减少。排除蒸馏水时，应将移液器倾斜30°左右的角度，按钮先摁到第一个停点，停顿约1秒后再摁到第二个停点将蒸馏水全部压出，再慢慢松开按钮恢复到原位。特别要注意的是：为防止水分蒸发对检定结果带来影响，在称量中称量杯务必要盖好盖子。
3.5 密合性的检定经验
移液器的密合性是否正常直接影响结果的准确度。在保证移液器使用的是同一厂家的配套吸头并且吸头旋紧后，可以采用简单目测法检测移液器的气密性。200ul以下的移液器，将吸头浸入液面(1～2)mm，静待20s，观察吸头内液面是否下降，如果下降说明移液器存在漏液现象。1000ul以上的移液器，吸液后离开液面垂直放置20s，观察吸头尖端是否有液体下滴，如果有说明移液器存在漏液现象。
4 结束语
移液器作为一种准确度较高的计量器具。其准确度会直接影响到实验结果。因此，需要对移液器进行相应检定。检定人员不仅要遵循JJG646-2006《移液器检定规程》的要求进行检定，还要对不同类型的移液器在检定中遇到的问题做出正确的判断，给出合理的解决方案，为相关工作的顺利开展和检定质量的提升提供有力的保障。
参考文献
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作者简介：张磊，男，1974年11月，单位：山东省菏泽市产品检验检测研究院，高级工程师，研究方向：压力类几何量类计量器具的检定、检定与研究。