气相色谱法测定空气中甲苯含量

发表时间:2021/5/7   来源:《科学与技术》2021年29卷第3期   作者:金蓉 汪昕 刘芬 李亚骅
[导读] 室内空气环境质量的影响组分有很多
        金蓉  汪昕  刘芬  李亚骅
        (丽水市质量检验检测研究院  浙江丽水  323000)
        摘 要:室内空气环境质量的影响组分有很多,其中甲苯是较为重要的一项。本实验通过气相色谱法对空气中的甲苯含量进行测定,该方法操作简单,响应灵敏,可以有效测定空气中的甲苯含量,对人们评定空气质量水平有重要意义。
        关键词:室内空气;气相色谱;甲苯
        空气污染物中有机成分很多,大致可分为挥发性有机物和半挥发性有机物[1],挥发性有机物的沸点较低,可以在常温下以蒸汽形式存在于空气中,容易被皮肤和黏膜[2],对人体造成不同程度的影响。其中甲苯是挥发性苯系物中的一个重要组成成分,是民用建筑工程室内环境污染控制的一个重要参数,它会对人体的中枢神经产生麻醉作用,长期接触可造成神经衰弱,肝肿大,还可能引发急性中毒。因此,有效测定室内空气中的甲苯含量对人的身体健康具有重要意义。本文将采用热脱附-气相色谱法测定空气中的甲苯含量。
1实验部分
1.1实验仪器和试剂
        安捷伦气相色谱仪7890B(FID)氢火焰离子化检测器,VOCOL气相毛细管柱(60m×0.32m×1.8μm);色谱热解析仪TJ-618 plus;PARKER氮气空气发生器 G6-0-1-0-E;PARKER氢气发生器 40H;2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化碳黑-X复合吸附管;10μL进样针;标准溶液Bepure-31056-Kit TVOC Mix-16(2000/1200/800/400/100/50μg/ml in Methanol)1ml×6。
1.2样品采样及保存
    在采样地点取出吸附管,使吸附管标识与空气采样器气流方向一致进行连接,采样流量为0.5L/min,采样时间为20min,约采集10L空气,采样后取下吸附管,密封吸附管两端,做好标识,放入聚四氟乙烯管中密封保存。样品可保存14d。
1.3实验条件
1.3.1气相色谱条件
        色谱柱初始温度50℃,保持5min,;再以5℃/min速率升温至250℃,保持5min。进样口温度250℃,检测器温度250℃,空气流量400 mL/min,氢气燃气流量30 mL/min,尾吹气流量(N2)25 mL/min。采用分流进样,分流比为14:1。
1.3.2热解析仪条件
    初温40℃,以70℃/min的升温速率升温至250℃,保持8min;电磁阀关保持0.2min,开保持6.8min,关保持50.0min。延时启动色谱设置7.00min。
2结果与讨论
2.1校准曲线
        Bepure-31056-Kit TVOC Mix-16的标准溶液(梯度混标1ml×6),以甲醇为溶剂,1μL进样量对应甲苯含量分别为0.0500μg、0.1000μg、0.3999μg、0.7998μg、1.1997μg、1.9995μg。以保留时间定性,甲苯保留时间为21.7min。峰面积通过外标法定量,得到回归方程y=2173.45815*x-57.98466,相关系数(R2)为0.99928,线性范围为0.0500μg ~1.9995μg。校准曲线方程见图1。
        
        
        
        
        
        
                         图1  校准曲线方程
2.2方法检出限
    取最小浓度混标(50.0μg/mL)100μL,甲醇400μL混匀,吸取1μL进样,得到稀释5倍标液。检出限试验数据结果如下:
 

        由此可见该方法测定结果稳定性较好,标准偏差符合质量控制标准范围。
        使用两组吸附管在同一时间同一封闭房间内进行现场采样,在其中一组内注入2μL浓度为799.8μg/mL的甲苯标液,得到加标回收率为96.16%。
3结论
        实验结果表明,热脱附-气相色谱法能有效测定空气中的甲苯含量,该法不仅操作简单、准确性和重现性均表现良好,且检测过程中无需使用其他试剂,对检测人员和环境都更加友好,可以广泛应用于空气中的甲苯含量测定。
        
参考文献
[1]王芳,吴少清,王魏.环境空气中挥发性有机物监测技术综述[J].淮阴工学院学报,2011,5(20):53.
[2]陈风云,张利平.室内空气中苯系物和挥发性有机物检测方法的实验研究[J].科学观察,2011,5(12):83.




 
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