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解析环境检测重金属分析技术

发表时间：2021/5/10 来源：《基层建设》2021年第1期作者：袁野

[导读] 摘要：本文给出了环境检测中重金属检测样品的分类，并重点解析了环境检测中的重金属的主要分析方法，比较了最常使用的重金属仪器分析光谱法。

        辽宁华电环境检测有限公司 121000
        摘要：本文给出了环境检测中重金属检测样品的分类，并重点解析了环境检测中的重金属的主要分析方法，比较了最常使用的重金属仪器分析光谱法。做好样品预处理是准确分析重金属含量的前提。
        关键词：重金属、检测分析方法、预处理
        1 重金属检测分析方法
        1.1原子吸收法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）是实验室最常使用的重金属仪器分析方法。
        原子吸收光谱法（AAS）与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。样品需要原子化，即通过原子化器提供合适的能量将试样中的被测元素转变为处于基态的原子。根据原子化器的作用不同将原子吸收光谱法分为火焰原子吸收光谱法（FAAS）、石墨炉原子吸收光谱法（GFASS）、冷原子吸收光谱法（CVASS）和电热原子吸收光谱法（ETAAS）。
        电感耦合等离子体法主要包括电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法和电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）。前者是利用电感耦合等离子体使样品原子化，待测金属元素进入质谱，通过测定荷质比进行定性和定量分析；后者是利用高频电流产生的高温将反应气加热并电离，利用元素发出的特征谱线进行测定。
        1.2 原子荧光法（AFS）
        原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
        1.3 X射线荧光光谱法（XRF）
        X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定。与分离、富集等手段相结合，效果更佳。
        1.4电化学法—阳极溶出伏安法
        电化学法主要为溶出伏安法（DPASV）。该法是利用两个电极在一定电压条件下，先将溶液中的待测元素还原使其电沉积，再通入反向电压，使沉积在电极表面的重金属离子氧化溶解，形成峰电流，电流大小和被测金属离子浓度成正比。这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高。
        1.5生物化学法
        1.5.1酶抑制法
        重金属离子和酶活中心的活性部位结合，占据部分活性位点，引发酶活力的降低，从而影响酶和底物的反应。反应变化和重金属的含量具有相关性，可达到良好的检测效果，检测限比光谱法和电化学法偏低。
        1.5.2核酸适配体检测法
        利用核酸适配体检测重金属是近年来研究的热点。核酸适配体检测重金属具有较好的检测稳定性，检测成本低，适配体序列自行设计具有广泛应用性。
        1.5.3免疫检测技术
        免疫检测技术是基于抗原抗体特异性反应建立起来的一种生物化学分析方法。重金属免疫检测技术的检测速度快、灵敏度高、特异性强，检测的精确度主要取决于抗体和抗原之间的结合程度。但金属离子很难直接作为抗原结合抗体，它需要螯合剂，通过螯合剂再结合蛋白质进而引起免疫反应得到相应的抗体。因此，开发新型螯合剂并筛选出特异性好的单克隆抗体随着近几年化学、重组单克隆抗体和基因重组科学的发展得到不断改进。
        2 重金属检测中的样品预处理技术
        2.1样品预处理的方法
        样品预处理的目的是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。

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        2.1.1湿式消解法
        湿式消解法实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样，使待测元素以可溶形式存在。
        常用的消解氧化剂有单元酸体系、多元酸体系和碱分解体系。最常使用的单元酸为硝酸。采用多元酸的目的是提高消解温度、加快氧化速度和改善消解效果，大大提高了反应速率；常用的消解手段有外部加热消解和微波消解。
        2.1.2高压釜密消解法
        该方法是将用水润湿土壤样品并加入混合酸，摇匀，放人能密封严格的聚四氟乙烯坩埚内，放置在耐压的不锈钢套筒中，放入烘箱内加热（温度一般低于l80℃）的消解方法。该法具有用酸量少、易挥发元素损失少、并且土壤样品可以同时进行消解等特点。其不足之处是：观察不到坩埚内的分解反应过程，只能在冷却后开封才能判断样品是否消解完全。
        2.1.3高温灰化法
        高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素的测定。但灰化过程中会造成有一定程度待测元素的挥发损失，汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。
        2.1.4碱熔消解法
        碱熔消解法是将不溶性物质（如矿石、硅酸盐制品）与氢氧化钠（或碳酸钠）共热熔融，使之变为可溶性物质的。将试样与碱混合，在高温下熔融，使试9样分解。方法消解试样，样品完全消解且操作简便，快速，不会产生大量的酸蒸气，但由于使用了大量的试剂，会引入大量的可溶性盐和污染物质。若是用于测试像铅、镉、铬等项目时，建议不用直接碱熔法，易挥发，从而使测试结果偏低.测试铜、锌、铁、锰、镍等还可以.
        2.2重金属形态分析
        做好重金属形态分析的前提就是精准的把握好样品预处理的过程。
        形态分析指确定分析物质的原子和分子组成形式的过程，即指对元素的各种存在形式定性和定量的分析。所谓形态，包括价态、化合态、结合态和结构态等四个方面，分别表现出不同的生物毒性和环境行为。形态分析目的是确定具有生物毒性的重金属含量。
        3 结束语
        本文综述了传统的重金属检测方法（光谱法）、电化学法以及新兴的生物法。传统的方法目前研究的较多且比较成熟，检测限和精确度都有较好的保证。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。且通过对样品的处理可以进一步的改善传统方法检测效果。但是这些方法因为需要大型仪器的支撑，成本较高且耗时。随着计算机科学和生物科学的发展，一些重金属快速检测的方法不断出现，如电化学法和酶法、适配体检测法、免疫法。这些方法所需设备简单，检测速度快，适合环境水样的即时检测。对电极进行修饰，开发新的用于检测重金属的酶以及筛选特异性好的新型螯合剂、单克隆抗体，提高新兴方法的精确度是研究的热点。这必将有助于促进重金属在水溶液中的检测技术的发展。
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        作者简介：袁野，1987.06.17，男，辽宁省凌海市，满族，本科，工程师，辽宁华电环境检测有限公司，研究方向：环境检测。