测定土壤建设用地中11种SVOC污染物项目

发表时间:2021/5/10   来源:《建筑科技》2021年2月下   作者:王伟
[导读] 本文的目的是用气相色谱质谱法测定土壤建设用地中硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并(a)蒽、苯并(a)芘、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、?、二苯并(a,h)蒽、茚并(1,2,3-cd)芘和萘的方法。通过内标法建立标准曲线,相关系数均大于0.99,回收率在80%左右,检出限在标准要求下限。

华东勘测设计研究院有限公司   王伟

摘要:本文的目的是用气相色谱质谱法测定土壤建设用地中硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并(a)蒽、苯并(a)芘、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、?、二苯并(a,h)蒽、茚并(1,2,3-cd)芘和萘的方法。通过内标法建立标准曲线,相关系数均大于0.99,回收率在80%左右,检出限在标准要求下限。得出结论,此方法检出限低,精密度好,回收率高,适合测定土壤建设用地中11中SVOC污染物。根据建设用地土壤污染风险管控标准,评价建设用地污染情况。
        引言:近年来,土壤中SVOC和VOC污染情况越来越受人们的关心。尤其是长期在建设用地上居住、工作人群长期暴露于土壤中污染物,因慢性毒性效应或致癌效应而对健康产生的不利影响。准确的测出建设用地中污染情况,采取措施掐断污染物来源是当务之急。GC-MC具有快速、精准、微量等特点,近年来已广泛应用于检测行业。本文测定建设用地中SVOC污染物,参考HJ834-2017和EPA8270E-2018,用索式提取仪提取,旋转蒸发仪浓缩,硅酸镁净化的方法处理样品,进样气相质谱仪中。
        1、方法与材料
        1.1仪器和试剂
        分析均使用国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水GC-MS、索提装置、旋转蒸发仪、硅酸镁柱、玻璃层析柱、丙酮、二氯甲烷、铜粉、正己烷、半挥发性有机物标准贮备液、内标贮备液(1,4二氯苯-d4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12、和苝-d12)、替代物贮备液、高纯氦气
        1.2 仪器参数(见表1)
                              表1


        1.3试验方法
        1.3.1曲线配置
        取5个5ml容量瓶,预先加入3ml二氯甲烷。分别取适量的半挥发性有机物标准液、替代物和内标液,配置成5个浓度的标准系列。半挥发性有机物和替代物的质量浓度为1.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、6.0μg/ml、8.0μg/ml、10.0μg/ml,内标浓度为4.0μg/ml。
        1.3.2样品测定
        取某工地上20g经自然风干土,加1:1二氯甲烷-丙酮100ml。在70度水浴中索提16h,后与40度水浴旋转蒸发仪上浓缩2ml。经硅酸镁柱净化除去干扰物,氮吹到近1ml,加内标溶液后,定容到1毫升,进样。
        2、结果与讨论
        2.1方法检出限、精密度
        参考HJ834-2017,对建设用地土壤加标1.0μg,连续测定7次。详见表2,检出限、相对标准偏差和相关系数。
表2


        2.2加标回收率
        取20g空白土壤样品,分别加入6μg和8μg的半挥发性有机物标液和替代物,进行索式提取等一系列前处理,定容1ml,上机测定。计算各加标量的回收率,详见表3.
                         表3


        2.3结论
        实验结果表明,用GC-MS测定建设用地中11种SVOC目标化合物,检出限、精密度、相关系数和回收率都符合要求。
参考文献
[1]钱红霞  土壤样品中半挥发性有机物的前处理方法与研究  中国期刊网
[2]回瑞华、侯冬岩  气相色谱-质谱仪及其应用  鞍山师范学院分析测试研究中心

作者简介:王伟,男  研究方向是环境有机检测
   

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