化工工艺中检验薄层色谱分离技术

发表时间:2021/5/17   来源:《科学与技术》2021年4期   作者:吴迪
[导读] 薄层色谱与纸色谱相比,具有分析时间较短、分离能力较强,检出灵敏度较高的特点

                                  
        吴迪
        黑龙江昊华化工有限公司,黑龙江  齐齐哈尔161000 )
        内容摘要:薄层色谱与纸色谱相比,具有分析时间较短、分离能力较强,检出灵敏度较高的特点。薄层色谱实现了仪器化,自动化程度提高,测定精度及灵敏度都有很大提高,至今仍充满活力。
        关键词:化工;检验;薄层;色谱;分离技术

Testing thin-layer chromatography separation technology in chemical process,
Wu Di,
(Heilongjiang Haohua Chemical Co. , Ltd. , Heilongjiang, Qiqihar 161000)
content abstract: thin-layer chromatography has shorter analysis time and stronger separation ability than paper chromatography, characteristic of high detection sensitivity. Thin-layer chromatography (TLC) has been instrumented, the degree of automation has been improved, the accuracy and sensitivity have been greatly improved, still full of vitality.
Keywords: Chemical Industry; inspection; thin layer chromatography; separation technology

        平面色谱法又包括纸色谱法和薄层色谱法。薄层色谱法是用载板上涂布或烧结一薄层物质作为固定相的液相色谱法。应用最多的是以硅胶为固定相的吸附薄层色谱法。
薄层色谱与纸色谱相比,具有分析时间较短、分离能力较强,检出灵敏度较高的特点。60年代以来已取代了部分纸色谱的工作。又由于薄层色谱实现了仪器化,自动化程度提高,测定精度及灵敏度都有很大提高,至今仍充满活力。
所谓的化工分离其实就是指将化工生产所需要的原材料混合物中的进行分离提纯,从而使得原材料的纯度满足化工生产的相关要求。这样不仅使得化工生产的质量得到有效的提高,还提升了化工生产的经济效益和社会效益。另外,我们在进行化工分离的过程中,对原材料的提纯分离处理,还对生态环境有着一定的保护作用,从而使得化工生产的质量和效率得到进一步的增强。
        1.薄层色谱分离原理
        将样品溶液点于预先涂布有固定相(如硅胶)薄层板一端适当的位置,将板置于层析缸中,使点有试样的一端浸人流动相(展开剂)中,由于薄层的毛细管作用,展开剂沿薄层渐渐上升,试样的各组分沿着薄层在固定相和流动相之间不断发生溶解、吸附、再溶解、再吸附。由于各组分的分配系数不同使它们在薄层上移动的距离也不同,从而达到分离。展开剂上升到一定距离时,从层析缸中取出薄层板。如果组分是有色的,就可以看到各个色斑,如果组分无色,要用物理的或化学的方法显色,得到一个薄层色谱图。
        2.薄层色谱操作方法
        薄层色谱的实验步骤有:制板、点样、展开、显色、定性和定量。


        2.1薄层板的制备
        将平板玻璃裁成正方形或长方形,一般分析用20cm×20cm和20cm×10cm两种。将玻璃片洗净烘干。通常采用湿法制板,它具有薄层牢固、可批量制备、展开后便于保存、分离效果好等优点。
        2.2点样
        样品用适当的有机溶剂制成溶液,浓度约为0.5~2mg/mL。点样量为0.5-5uL,在距薄层板底边1cm处点样,原点直径在3~4mm。手工点样用微量注射器。如用点样仪点样,样量精确、形状整齐一致,能提高定量分析的准确度。
        2.3展开
        展开的实验操作是,将点样后的薄层板置于密闭的层析槽中,下端浸入展开剂高度不应超过0.5 cm。展开距离一般为10~15cm,根据溶剂移动的方向分为上行展开和下行展开。另外,还可利用多次展开、双向展开等方法得到不同的层析结果。
        2.4定位与显色
        确定被分离组分的位置称为定位。展开后的薄层板自槽中取出,室温下挥发去溶剂。若被分离组分本身有颜色,它们的位置根据有色的斑点即可确定。无色的化合物可采用物理检出法、化学检出法、酶与生物检出法和放射检出法来定位。
        2.5定性
        试样与标准品同板作对照试验,二者只f值相同且显色特性相同,可初步认为是同一化合物。必要时采用其他方法加以验证。
        2.6定量
样品组分经薄层分离后,可用以下两种方法定量。


















        2.6.1洗脱法。把组分斑点的吸附剂取出,用溶剂洗脱后,用其他方法测定。如分光光度法、荧光等方法测定。此法操作复杂,效率较低。
        2.6.2原位法。即在薄层上组分斑点位置进行测定。又分为目测法、测面积法和薄层扫描仪扫描定量法。
        结束语
        薄层色谱用于定量分析时,最好采用高效薄层色谱法,即采用分离效率高、展开距离短,灵敏度高的高效薄层板。且点样、展开、显色、定量均使用仪器。高效薄层色谱法的应用大大提高了薄层分析的重现性和准确度。由此可见,在当前我国化工产业发展的过程中,化工工艺分离在其中有着十分重要的意义,它不仅有利于化工工艺生产质量和效率的提高,还有利于对其生产成本的控制管理,这样不仅有效的满足了当前我国化工产业发展的要求,还使其经济效益得到了明显的增强。不过当前我国化工工艺生产的实际情况来看,人们在化工工艺分离的过程中,还存在着一定的问题,因此我们还需要在不断的实践过程中,来对其进行相应的完善和改进,从而促进我国化工产业的可持续发展
        参?考?文?献?
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