江苏省新曹农场有限公司 身份证32098119871231XXXX
大马士革玫瑰属于国际香型,是国际公认的玫瑰优质品种,尤以保加利亚种植最为出名,随着近些年国内引种大马士革玫瑰面积不断增加,玫瑰精油提取研究也在不断深入。玫瑰精油素有“液体黄金”之称,具有美容养颜,延缓衰老,缓解精神压力,调节人体内分泌等功效,在高档化妆品和保健品领域应用颇为广泛。目前大马士革玫瑰精油提取方法有:水蒸气蒸馏法、吸附提取法、有机溶剂萃取法、超临界CO2萃取法等。其中,吸附提取法因费时费力,提取效率低;有机溶剂萃取法因污染大,程序复杂,易产生残留;超临界CO2萃取法因投资成本昂贵等,在工业生产中均未得到大规模应用。本研究采用水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油,结合实际工业生产,对工艺进行了优化,希望为水蒸气蒸馏提取法在工业应用提供参考。
玫瑰精油的品质不仅取决于玫瑰的品种、生长环境与加工工艺也有一定的关系。我公司于2016年引种千亩大马士革玫瑰,经过4年的精心培育,目前年均亩产鲜花量超500kg/亩,在成功栽培的基础上,我们也开展了玫瑰精油和玫瑰纯露加工工艺的探索。
1、鲜花采摘保存
花期组织人工在每天早上11:00前将鲜花及时采摘完毕,并及时运回车间加工处理,部分鲜花直接投入提取设备内如图1,部分鲜花则需作保鲜处理,下批次待加工鲜花采用5%的无碘食用盐进行腌制;需长期保存则按鲜花量比盐4:1的比例进行腌制密封保鲜处理。
2、蒸馏工艺
2.1料液比:本工艺蒸馏釜体积4000L,以装填量70%为宜,可投鲜花500kg。经过反复的实践基础上,按照花量:蒸馏水比例1:2进行注水,适宜的料液比可提高出油率,料液比过高,水的扩散作用比较差,提取不彻底,不利于出油;料液比过低,过多水会与精油融合,同时增加能耗,亦不利于出油。
2.2蒸馏速率与时间:在反复试验的基础上,基本探索了一套蒸馏速率参数,鲜花投入釜内,蒸馏速率控制在120L/h,蒸馏至油水分离器出水,并保持速率蒸馏2h,此时间段出油率较高。后调整为140L/h速率进行蒸馏,并持续至该批次加工结束。该时间段为收取玫瑰纯露,应尽量缩短蒸馏时间,尽量减少蒸煮味对产品品质的影响。
2.3 蒸馏温度:蒸馏过程中务必注意温度的控制,在蒸馏釜沸腾至后0.5h左右,应控制馏出液温度20℃左右,主要收集一些前期低沸点头香成分,温度过高极易造成挥发,并应及时取出该段精油。此后调整馏出液温度35-40℃,并保持稳定直至蒸馏结束。收集精油待温度稍低后与前段取油合并。
2.4 最佳工艺参数:鲜花长期保鲜,盐:鲜花=1:4;短期保鲜,用5%盐溶液锁鲜;蒸馏料液比2:1;蒸馏速率先低速120L/h,蒸馏2h,后高速140L/h,至结束。
3、产品质量分析
本工艺所提玫瑰精油为淡黄色液体,玫瑰纯露为清澈透明液体。经理化指标检测,均能达到国际标准ISO 9842,详见表1。通过气相色谱对玫瑰精油成分进行分析,按照ISO 9842要求检测出了主要成分的基本符合,详见表2 。
4、结论
水蒸气蒸馏法作为玫瑰精油提取的主要方法之一,需要根据不同的工艺条件,进行相应的调整。本工艺最优化的条件为鲜花长期保鲜,盐:鲜花=1:4;短期保鲜,用5%盐溶液锁鲜;蒸馏料液比2:1;蒸馏速率先低速120L/h,蒸馏2h,后高速140L/h,至结束。该工艺与常规蒸馏工艺比较即提高了精油出油率,又提升了玫瑰纯露品质。
表1 大马士革玫瑰精油理化指标
表2 大马士革玫瑰精油主要化学成分