华北石化公司质检计量部 河北任丘 062552
摘要：本文报道了使用6850A气相色谱仪（FID检测器）分析芳香化合物的研究与操作条件的改进。在分析过程中，该方法采用程序升温操作，利用微量注射器进样，将试样导入毛细管色谱柱中进行分离分析，通过对色谱图进行定性，采用校正面积归一法进行定量，分析结果采用安捷伦ChemStation化学工作站进行数据分析处理，自动化程度高。实验结果表明，该方法分析速度快、重现性好、成本低，特别适合于生产装置的中间控制分析，在石油化工生产控制中具有非常重要的实际意义。
关键词：毛细管色谱；芳香化合物
1前言
苯抽提是我公司连续重整的后续联合装置，它不仅是汽油产品质量升级的一个必要项目，而且还是一个新的经济效益增长点。
在生产97#汽油时，不得不增加调入重整汽油的数量，这样一来97#高清洁汽油的苯含量就要超标。通过苯抽提可以将重整汽油中的苯分离出来，这样就不必控制重整汽油的苯含量，使高标号汽油苯含量超标问题迎刃而解。
通过苯抽提得到的产品纯苯可以作为高附加值的化工原料销售，这不仅提高了公司的经济效益，而且使炼油工艺的结构更加合理化。苯、甲苯、二甲苯都是非常重要的化工原料，无论是在国防军事还是在工业民用领域，都有着广泛的应用。市场上三苯的主要来源就是从炼厂重整油抽提得到，因此一般在炼厂的工艺结构中，只要有重整装置，尤其是连续重整，就肯定配套芳烃抽提装置。
为了弄清苯抽提工艺进行的程度，就需要准确测定抽提前后试样中芳香化合物的含量，以便及时指导生产装置的正常操作。
2实验仪器及材料
2.1仪器 安捷伦6850A气相色谱仪及Agilent ChemStation化学工作站；高纯氮气；高纯氢气。
2.2色谱柱 HP-INNOWax 60m*0.32mm*0.5μm毛细管色谱柱。
2.3样品 本公司苯抽提装置样品。
2.4试剂 苯（分析纯）；甲苯（分析纯）；乙苯（分析纯）；邻二甲苯（色谱纯）；间二甲苯（色谱纯）；对二甲苯（色谱纯）。
2.5微量注射器 安捷伦科技公司生产，Part＃5182-9628，1μl。
3 样品的测试过程
3.1 色谱柱的安装
3.1.1准备工作
将毛细管色谱柱妥善放置在柱悬挂架上，进入进样口和检测器接头的柱末端应形如平滑曲线，不要让柱的任何部位与柱箱表面接触。在安装柱之前应准备毛细管柱，适当的准备可确保柱的末端没有毛边或呈锯齿状，并且不能被石墨或其它材料污染。
3.1.2连接到进样口
在进样口中安装柱之前，确保进样口中已经安装了合适的玻璃衬管；柱螺帽以上留出4-6mm，在柱螺帽下做好标记，将柱插入到进样口，用手拧紧柱螺帽直到柱被固定，再用扳手拧紧螺帽1/4-1/2圈。
3.1.3连接到检测器
将柱插入到检测器，把螺帽和垫圈沿柱滑向检测器底部，用手拧紧柱螺帽直到柱被固定，轻轻的将柱插入检测器直到其底部，将柱拉出约1mm，用扳手将螺帽拧1/4圈。
3.2 色谱柱的老化
色谱柱出口端先与FID断开，同时将FID用死堵头封死，然后进行密封性检查，使各连接点不漏气，最后进行老化再生处理，
老化结束后，将色谱柱箱温度降至室温，并将色谱柱出口端按3.1.3要求与FID进行妥善连接。
3.3分析过程
3.3.1仪器准备
打开氢气、氮气气源，再打开Agilent 6850A气相色谱仪总电源，显示“Initializing………”，等待自检结束。
开启Agilent ChemStation色谱工作站，双击“***联机”图标，Agilent ChemStation色谱工作站系统启动，并与Agilent 6850A气相色谱仪建立通讯联系。
方法调入：在工作站的“方法和运行控制”界面，点击“文件”→“调用”→“方法”，进入“调用方法”界面，选择“芳烃含量测定法.M”，然后单击“确定”，此时该方法被调用，6850A将按方法中设定值进行调整，当各实际值达到设定值后，Agilent ChemStation色谱工作站显示就绪状态，进样前按下6850A上的“Prep Run”按钮，使 “Not Ready”灯熄灭，准备进样。
在工作站的“方法和运行控制”界面，点击“运行控制”→“样品信息”，在“操作者姓名”栏内输入分析人姓名，在“样品名称”栏内输入样品名称，在“样品量”栏内输入进样量，然后单击“确定”按钮。
3.4.2进样分析
按上述分析操作条件，用注射器按要求吸取有代表性的被分析样品0.2μl，注入6850A进样口，同时按下6850A仪器上的“START”键，系统进入分析运行状态，分析结束后，系统自动给出分析结果。典型色谱图如图1所示[3]。
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图1 典型色谱图
1.庚烷2.环己烷3.辛烷4.壬烷5.苯6.癸烷
7.甲苯8.1-4-二恶烷9.十一烷10.乙苯11.对-二甲苯12.间-二甲苯13.异丙基苯14.十二烷15.邻-二甲苯16.丙苯17.对乙基甲苯18.间乙基甲苯19.叔丁基苯20.仲丁苯21.苯乙酸22.十三烷23.二乙苯异构体24.二乙苯异构体25.正丁基苯26.α-甲基苯乙烯27.苯（基）乙炔
3.5结果计算
试样中某组分含量Xi[%（m/m）]用面积归一化法[2]按下式计算：
Xi = fi·Ai/（∑fi·Ai）×100 （1）
式（1）中：
Ai—试样中i组分的峰面积；
fi—试样中i组分相对质量校正因子。
推荐使用校正因子[1]为苯0.86；甲苯0.865；二甲苯0.93；已基苯0.90（以nC9为标准物质），其他芳烃和烃类校正因子均为1.00。
将此混合芳烃样品用另一台多维色谱仪进行同步分析，进行对比试验由试验结果可知，用不同仪器测定同一个样品，误差都<1%，分析结果的再现性比较好。
4.讨论
4.1 在分析样品之前，一定要确保操作参数的稳定，确认进样口密封垫的工作状态，可通过查看进样口的压力是否与设定值一致，否则更换进样密封垫，这样可以使组分的保留时间不发生偏移，使定量结果准确。
4.2 根据典型谱图对被测样品组分进行定性，并且定期用标准物质如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等进行相应组分的谱峰确认，保证分析结果的准确无误。
参考文献：
[1]石油和石油产品试验方法行业标准.北京：中国石化出版社，2010. P798
[2]刘珍.化验员读本第四版下册.北京：化学工业出版社，2005.7 P347
[3]安捷伦科技有限公司.安捷伦色谱和光谱产品目录.2007-2008.P440