陈永滔 莫桂芬
（广西银亿新材料有限公司，玉林 龙潭537624）
摘要 连二硫酸根本身极不稳定，现测定其含量难度比较大。本实验利用连二硫酸根在强酸性条件下加热很容易分解出二氧化硫，通入氮气将其引入碘标准溶液吸收，剩余的碘标准吸收液用硫代硫酸钠返滴定。通过返滴定碘量法算出连二硫酸根的含量。实验表明：样品中连二硫酸根含量与检测出连二硫酸根的含量成线性关系，线性系数在0.9999以上。结果稳定，适合于高含量的连二硫酸根的测定，对于低含量的样品可取适当多的样进行测定。该方法能满足本公司实验检测需要。
关键词：碘 硫代硫酸钠 测定 连二硫酸根
1实验部分
1 .1实验设备和试剂
1.1.1约0.02mol/L硫代硫酸钠溶液
1.1.2(1+1)硫酸
1.1.3约0.04mol/L碘标准溶液
1.1.4若干个250mL锥形瓶、玻璃珠、洗瓶、鼓风机、温度计
1.1.5氮气
1.1.6两根25mL棕色酸式滴定管
1.1.7循环水泵
1.1.8 0.1%品红溶液
1.2实验方法
1.2.1连接蒸馏装置
一个蒸馏瓶与5个锥形瓶组装连接好（最后一个锥形瓶是空白实验），并检查装置的气密性。
1.2.2样品预处理
称取适量样品于蒸馏瓶中，加入数颗玻璃珠，其他锥形瓶各加入100ml蒸馏水、5.00ml碘标准溶液和1ml淀粉指示剂，然后在蒸馏瓶中加入20ml（1+1）
硫酸，并置于电炉上加热蒸馏同时开启氮气（先开气再开电炉）。
1.2.3气体的调节
刚开始蒸馏时的气体流量大概每秒一个气泡为宜；当蒸馏瓶中的液体开始沸腾时，氮气的流量增大，大概每秒3-4的气泡为宜；当温度达到130℃时，氮气的流量再增大，排出的气泡连串的为宜；当蒸馏瓶中出现少量烟气时将电炉关掉，等待5min后将氮气关掉。
1.2.4滴定
将4个装有碘标准溶液的锥形瓶取出用硫代硫酸钠标准溶液分别滴定，滴定体积分别记录为V1,V2,V3,V4。由于终点蓝色褪色较慢，临近终点时需慢滴快摇，直至蓝色消失即为终点。
1.2.5结果计算
根据消耗的碘标准溶液的量计算连二硫酸根的含量
W（%）=[（n1总-n1）+（n2总-n2）+（n3总-n3）+（n4总-n4）]*M连二硫酸根/m*100%
2实验结果
2.1称2g连二硫酸锰做5组实验，结果如下：
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由上表可知做5次重复实验，连二硫酸根的结果基本稳定。
2.2从含连二硫酸根的硫酸锰试样中分别取10/250x10mL、10/250x15mL 10/250x20mL 、10/250x25mL进行实验，结果如下：
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由表与图可知：同一个样品中取四个不同含量进行连二硫酸根的测定，样品的含量与测出来连二硫酸根的含量成线性关系，线性系数达到0.9999。
3实验说明
3.1由于连二硫酸锰是我们公司产品硫酸锰的副产品，所以我们已知连二硫酸根实验样中没有能和二氧化硫生成沉淀的金属杂质（比如钡离子、银离子），少量的铵根离子、氟离子对测定不影响，我们的硫酸锰是二氧化锰在硫酸的作用下生成硫酸锰，所以没有硫离子干扰杂质。
3.2氮气流量的调节很重要，流量开太小，二氧化硫不容易排除，被混在蒸馏的锥形瓶中，使结果偏低。氮气流量开太大，碘容易升华，影响结果的准确性。
3.3在碘标准吸收液和空白之间装有一个检验碘和二氧化硫的装置，用来判断碘是否能完全吸收二氧化硫，氮气是否将碘带到空白中。
3.4现在行业中没有连二硫酸根标准物质，我们通过同一个样品取不同含量和次数进行连二硫酸根的测定，来确定方法的准确性和稳定性。
4结论
4.1用同一个样品中取四个不同含量进行连二硫酸根的测定，样品的含量与测出来连二硫酸根的含量成线性关系，线性系数在0.9999以上。结果稳定、精密度高、准确度可以。
4.2本方法使用于高含量的连二硫酸根的测定，对于低含量的样品可取适当多的样进行测定。
参考文献
1、粗硫酸锰溶液中连二硫酸锰的去除条件研究 陈建伟1 童张法1 陈志传2 高大明2 （1、广西大学化学化工学院，南宁 530004
2、深圳市危险废物处理站有限公司，深圳 518049） 环保工程学报 2011年1月 第5卷 第1期