骆艺
福建省宁德环境监测中心站 福建宁德 352100
摘要:高锰酸盐指数是指在指定的环境下,将高锰酸钾当成氧化剂,在水样当中氧化剂的消耗总量。高锰酸盐指数能够体现生活用水、污水以及地表水还原性污染物程度。可是在水体正常检测中,监测难度系统都比较高,所以,为让高锰酸盐指数有着高精准的检测结果,相关人员在检测当中务必要确保有关检测环节额客观性以及精准性,有效规避任何对检测结果有影响的因素。本文将针对高猛酸盐测定当中的主要影响因素进行分析。
关键词:高锰酸盐指数;测定方法;影响因素
高锰酸盐指数是呈现水中清洁度、有机物以及无机物含量的指标。水中富含的亚硝酸盐、硫化物等无机物与在指定条件化可以被氧化的有机物,都可以对高锰酸钾进行消耗。因此高锰酸盐指数往往被用作代表水中受污染程度的指标。其指标是一项具有条件性的指标,检测结构会受多种因素而影响,包含样品的采集、储存过程等。并且与检测溶液酸碱度、浓度、加热时间、过程、滴定速度等方面具有较大的关联性,所以高锰酸盐指数是水中测定过程中掌握不确定的指标。
一、高锰酸盐指数测定过程
(一)测定水样
首先,采集混合水样100ml,应当特别注意,若高锰酸盐指数高于10㎎/L,就需要适量的少取,之后用水把其稀释为100ml,之后把次混合水样放在250毫升的瓶内。其次,向瓶内加注5ml的硫酸,均匀摇晃。再次,选择滴定管向瓶内添加10毫升,浓度0.01%的高锰酸钾溶液,摇晃均匀,之后加入适量的玻璃珠,加热煮沸腾,时间在水浴二次沸腾计算,约为30分钟,沸水液面必须要高出反应液液面。最后,取下瓶体,在其热状态下,向内部加入10ml的浓度0.01%的草酸钠标准溶液,摇晃均匀,之后立即运用0.01%高锰酸钾溶液滴定到其转化为微红色,此刻需要对消耗的高锰酸钾用量进行记录。
(二)测定高锰酸钾溶液的校正系数
把滴定完成的溶液进行加热,在达到60℃至80℃的温度时,再加入10ml的0.01%的草酸钠标准溶液,之后运用高锰酸钾溶液进行滴定转化为微红色,并且对实际消耗量体积(V)进行记录,最后根据公式计算高锰酸钾溶液的校正系数K。K=10/V2。
(三)测定空白值
若用水样蒸馏水展开稀释过程中,需要在另取蒸馏水100ml,之后根据测定水样方式展开空白测定,同时对高锰酸钾溶液消耗量进行详细记录。
(四)对高锰酸盐指数进行计算
高锰酸盐指数(IMn)计算公式IMn=当中,V1是滴定水样高锰酸钾消耗体积;V0是空白试验高锰酸钾溶液消耗体积;V是水样体积;K是高锰酸钾溶液校正系数;C2是草酸钠标准溶液浓度;16是氧原子摩尔质量;1000是氧原子摩尔质量g转化成mg的转化系数。
二、高锰酸盐指数影响因素的相关分析
(一)样品的采集与储存
无论样品采集前是否进行储存,在现场进行采集后都要及时添加硫酸,在实验室当中采集样品后需要在每升样品当中添加5ml硫酸,之后让样品的酸碱度处于1至2之间。采集样品必须立即对其展开有效的分析,最晚不可超出2日进行,若样品储存时间超过6个小时,就需要把样品的储存温度设置在0℃到5℃之间。
(二)高锰酸钾溶液浓度因素的影响
高锰酸钾溶液浓度指数对于样品值以及空白值测定结论有着十分重要的影响。在标准溶液的浓度略高过程中,空白试验对高锰酸钾消耗量就会略低,样品试验过程中,高锰酸钾消耗量也就会略低。在标准溶液浓度略高时,用量也会随之提高,样品温度降低比率就会变大,并且造成反应速率转慢,造成样品测定结论会略高。因此,对高锰酸钾溶液的浓度进行配比时应当更精准。
若要让溶液的浓度配比与理论值更加相近,就应当对储备溶液进行配比之后,在使用滴定溶液进行稀释前,要预先对储备溶液展开浓度的标定。在明确浓度值之后,在逐渐的开展滴定校准,如此才可以更精准的掌握高锰酸钾溶液的浓度值,才可以有效防止溶液浓度的偏差导致的浓度偏差。
(三)加热温度影响因素
草酸钠通过高锰酸钾溶液在氧化过程是明显的吸热反应,在正常温度条件下此反应过程较慢,在温度陆续升高过程中,反应速度也会随之提升。有关试验研究显示,在吸热反应的温度每一升增加10℃,反应速率就会随之提高2至4倍。因此反应过程的温度也不可太高,若过高就会造成草酸分解,其反应方程式是H2C2O4→ CO2↑+CO↑+H2O,如此会让测定的结论略低。因此,在之前滴定过程中,温度要一直维持在60℃-80℃,不可忽高忽低,为确保温度的平衡,可使用水浴锅进行样品的加入,不要利用电热炉,如此测定结论才会更具精准性。
(四)加热时长的影响因素
图1 加热时间对测定结果的影响
通过图1能够看出,反应过程中加热时长对于样品氧化反应具有非常关键的作用,由于高锰酸盐指数测定不是水中氧化物数量,是在指定时间内可以被其氧化的物质总量。因此对反应过程时长的控制非常关键。若时长过短,就会由于反应未被充分进行完成,导致实验结论略低。反之就会造成略高的情况。因此在具体的试验当中,要对加热时长进行充分的掌握。必须要再水浴充分沸腾后才能够把样品放在其中。并且需要等到水浴二次沸腾才可以进行计时。根据国际标准需求的掌控时长是(30±2)分钟,为防止加热时长过多,应当加速滴定速率,避免剩余的样品加热时长超出规定时长范围,导致结论出现偏差。又或是把样品分次放置在水浴中进行加热,从而保证试验结论的精准性。
(五)滴定速度影响因素
在高锰酸盐指数进行测定时,务必要让高锰酸钾与草酸钠在适宜的温度条件下展开充分融合形成反应。在温度超过后会出现热分解反应过程。其反应方程式为4MnO4+2H2O=4MnO2↓+3O2+4OH-H2C2O4→CO2+CO+H2O,还会造成反应过程温度降低之后,从而对试验结论的精准性有一定的影响。所以,在测定过程中应当将滴定速率与反应速率相统一。在高锰酸钾和相应还原性物质发生反应后会逐渐生成Mn2+,并且其有着催化的作用,因此,在反应前期速率会比较缓慢,在此种物质到达相应的量之后,反应速率会逐渐的上升。在后期反应物质浓度降低之后,反应速率会逐渐缓慢。因此在高锰酸盐指数的测定过程中,初始速率以及最终速率需要缓慢,中间过程需要加速反应,滴定速率要进行串状下滴的形式,并不是直线下滴。滴定市场需要掌握在2分钟之内,若时间过长,温度降低后就会造成测定的结论过高。
结束语:
由此可见,高锰酸盐指数是在指定条件下,具有较强的技术性以及精准性的指标,在试验过程当中,极易受高锰酸钾溶液浓度、温度、酸碱度、时长以及滴定速率等各方面因素而影响。因此,在实际试验当中,应当精准的掌握相应条件,降低各种因素的变化产生的影响,如此才可以精准的对试验结果进行测定,对水中富含的物质进行精准判断。在采样完成后,要适量加入硫酸,之后在2天之内进行分析,并确保高锰酸钾溶液的浓度,与此同时,滴定时要确保适宜的温度,之后在水体沸腾后再进行计时,掌握试验时长,如此才可以有效做到高锰酸盐指数的测定,保证结果的精准度。
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