黄一辰
（江苏省无锡市疾病预防控制中心，江苏 无锡 214023）
[摘要] 目的 建立食品包装材料中氟的测定方法。 方法 经过预处理采用氟离子选择电极法对食品包装材料中氟进行测定。 结果 氟电极在25摄氏度环境下，相关系数为0.9993，平均RSD为2.1%，平均回收率为97%。 结论 此方法专属性强，灵敏度高，回收率高，检测低限低，分析时间短，简便，准确，适用于食品包装材料中氟含量的测定。
[关键词] 氟；食品包装材料；离子选择电极法
Determination of fluoride in food packaging materials
(Wuxi Center for Disease Control and Prevention, Wuxi 214023, China)
[ Abstract ] Objective: To investigate the effects of fluoride on the human body, and the fluoride was determined in food packaging materials. Method: After pretreatment with fluoride ion selective electrode method was used for food packaging material for determination of fluoride. Result: Fluoride ion at 28 degrees Celsius, the correlation coefficient is 0.9993, the average recovery rate of RSD was 4.4%. Conclusion: This method is specific, high sensitivity, high recovery rate, low detection limit, short analysis time, simple, accurate, and is suitable for determining the content of fluorine in food packaging materials.
[ Key words ] food packaging materials; fluorine; fluorine ion selective electrode method;
氟是人体必须的微量元素之一，正常人体内的含氟量为2.6 g，仅次于硅和铁。[1]人体内如储存过量的氟，会引起牙齿骨骼的变化，严重的出现氟骨症，甚至丧失劳动力和自理能力。人体内缺氟容易形成龋齿，骨质疏松。氟以各种形式存在，包括必须接触的食品包装材料。因此，测定包装材料中的氟含量至关重要，现还未有国家标准测定包装材料中的氟。本文在参考现有食品中氟的测定方法的基础上，对食品包装材料中的氟进行测定分析。
1.材料与方法
1.1仪器
1.1.1PXSJ-216型离子计（雷磁-上海精密科学仪器有限公司）
1.1.2氟离子选择电极（上海精密科学仪器有限公司）
1.1.3212型参比电极（上海精密科学仪器有限公司）
1.2试剂
总离子强度缓冲剂：乙酸溶液（3mol/L）与柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）等量混合，临用时现配制。
氟化物标准溶液GBW（E）080090（上海计量测试技术研究院）
1.4 分析步骤
1.4.1 样品处理 取两块样品表面积为50cm2（5*5*2）的样品置于200mL蒸馏水（以表面积每平方厘米2mL计算）中煮沸0.5h后，再室温放置24h。待用。[3]
1.4.2 标准曲线的绘制 氟标准使用液浓度为1.0ug/mL，标准溶液GBW（E）080090浓度为100mg/L。吸取1mL至100mL容量瓶中定容。得到1.0ug/mL使用液。
吸取0、1.0、2.0、5.0、10.0mL氟标准使用液（相当0、1.0、2.0、5.0、10.0ug氟），分别置于50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加入25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，备用。[2]
在记录温度湿度的条件下，开机30分钟预热，用去离子水测定mV读数于370以上，开始测定曲线。用工作软件绘制出标准工作曲线，得出回归方程、线性范围、相关系数，以标准液浓度对数为纵坐标, 以标准液浓度读数(mV )为横坐标,计算回归方程：Y=-0.0232x+7.327,R2=0.9993，表明氟离子在0~10.0μg/ml浓度范围内与峰面积的线性关系良好。其含量浓度为0，1.0，2.0，5.0，10.0，相对电位值读数为337.2，321.9，307.5，288.0，271.7。：
1.5 计算
结果计算：试样中氟的含量按以下公式进行计算：
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式中：
X——试样中氟的含量，单位为微克每平方厘米（ug/cm2）；
x——测定样液中氟的浓度，单位为微克（ug）
5——吸取浸泡液10mL至最后定容的50mL容量瓶中；
100——两块样品的浸泡体积共为100cm2。
2.结果与讨论
2.2 回收率和精密度试验
在某浓度为0.80ug的样品中按20ul，40ul，80ul量加入氟标准品（100mg/L），按样品测定方法平行测定6次，由测定结果计算回收率，结果见表2：
表2 回收率测定结果
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2.1 稳定性试验
同时处理六份相同的加标试样读数分别为2.51、2.47、2.46、2.40、2.46、2.50，平均值为2.47，得出结果计算RSD(%)，其RSD 值为3.9%，结果表明本方法的稳定性、精密度、重现性都很好。
2.3 方法最小检出限
将纯水做空白样，重复10次，此方法的最小检出限定为0.07μg。经计算公式计算后，得最低检出浓度为0.0035ug/cm2。
3 小结
本法根据国家标准食品中氟的检测方法，与包装材料检测方法样品预处理，对食品包装材料中的氟进行检测。用氟离子选择电极测定氟离子的检测方法，简便，快速，准确，是很有效测定食品包装材料中氟离子的方法之一。
参考文献
[1] 宋 萍.氟对机体健康的影响与危害[J].化学工程与装备.2010.4.130
[2] 中华人民共和国国家标准 食品中氟的测定 GB/T 5009.18-2003
[3] 食品容器内壁聚四氟易烯涂料卫生标准 GB11678-1989
作者单位：无锡市疾病预防控制中心
作者简介：黄一辰（1988- ），女，江苏无锡人，助理实验师，主要从事理化检验工作。