气相色谱法在医药化工分析中的应用

发表时间:2021/5/20   来源:《科学与技术》2021年2月第4期   作者:孙伟杰
[导读] 医药作为疾病治疗中的主要手段,在疾病治疗上面具有重要意义
        孙伟杰
        歌礼药业(浙江)有限公司,浙江绍兴,312300
        摘要:医药作为疾病治疗中的主要手段,在疾病治疗上面具有重要意义。在对医药化工分析研究过程中,应用最为广泛手段为气相色谱法。气相色谱法在在医药化工上应用,能够对医药化工组成成本进行深入全面了解,在医药发展建设内具有重要意义。本文在对气相色谱法在医药化工分析中的应用研究中,以中草药农药残留作为研究对象,对气相色谱法应用情况进行了解。
        关键词:气相色谱法;医药化工;中草药;农药残留
        
        1气相色谱法
        气相色谱法作为色谱分析法的一个重要分支,是一种以氮气、二氧化硫等化学气体作为流动相的色谱分析方法,在有机化学领域中得到十分广泛的应用,并且作用范围指向性较为明显。在对具有较高挥发性和分解难度较高的化合物进行分析、分离时,就可以充分发挥气相色谱法流动相得天独厚的化工分析优势,其涉及到的气体自然粘性和粒子成分都比较小,现已经发展成为医药化工分析的一项重要技术。同时,气相色谱法作用的发挥主要依赖气相色谱仪中色谱柱的运作,在将不同化工分析样本放入到气相色谱仪以后,由于自身物理和化学特性存在较大差异,就会增进不同样本之间发挥作用,并在空气的气流带动下对样本成分进行有效分离,被分离的成分也会随着色谱柱依次流出,然后通过色谱仪检测体系一一检出具体成分,并以电信号方式输出,从而实现对于被检测化工样本的成分分析。气相色谱法具体检测流程与装置如图1所示。

        
        2常见检测方式
        2.1气相色谱法
        气相色谱法在医药化工检测上面,由于具有较高灵敏性、分离效果较高等优势,在中草药农药残留上面广泛应用,气相色谱法能够在多种农药残留上面应用。虽然样品在检测之前已经进行过净化,但是样品内还是会存在较多干扰物质,因此在气相色谱法内主要应用选择性检测器。最佳状态下检测器不仅仅具有良好灵敏度,稳定性,同时反应灵敏,应用范围广泛。中草药农药残留检测过程中,所应用的检测器主要分为三种类别,分别为氮磷检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器。
        2.2气相色谱--质谱法
        气相色谱-质谱法是现阶段公认高效快速检测技术,并且能够对化合物结构进行检测。气相色谱-质谱法有效将气相色谱及质谱优势相结合,应用范围更加广泛,优势十分显著。现阶段在对中草药农药化工分析中,传统检测方法所能够应用范围十分有限,同时检测时间较长,成本较为昂贵。但是气相色谱-质谱法在实际应用内,可以一同对多种农药残留进行检测,应用范围较为广泛,灵敏度较高。
        2.3高效液相色谱法
        中草药农药残留在检测过程中,可以应用气相色谱法与检测器开展监测工作,但是无法在非挥发性及依附较强农药检测上应用,在这种情况下高效液相色谱法应运而生。高效液相色谱法主要通过液体流动形式,对农药残留进行检测。与常规气相色谱法相比较,高效液相色谱法具有良好分离效能,检测速度较高,同时应用范围十分广泛,是现阶段中草药农药残留检测的主要方法。
        
        3气相色谱法在中草药农药残留检测中的实践应用
        3.1开展实验
        3.1.1仪器和试剂
        采用气相色谱法对中草药农药残留进行检测,需要运用的仪器有色谱工作站、自动进样器和振荡器,而开展检测分析工作所需运用试剂包含去离子水、Florisil、中性氧化铝和农药标准品。
        3.1.2提取样品
        运用气相色谱和氮磷检测器检测农药残留过程中,需要使用微波辅助方法对样品进行提取,实践中中草药样品需要保持自然晒干状态,并通过搅碎机确保样品直径低于0.45mm,然后将选择样品投放到微波中进行萃取,然后对提取液内存在物质进行分离,最后将之浓缩为1mL,以为后期开展净化操作提供便利。
        3.1.3提取液净化
        严格按照由下至上原则,在层次柱内进行填装,并且依次加入无水硫酸钠、中性氧化铝和无水硫酸钠,待完成填装工作以后,就可以使用正乙烷对柱子进行清洗,然后将浓缩液转移到柱头当中,在使用正乙烷对浓缩液进行反复清洗以后,再对其实施洗脱处理,最后运用旋转蒸发仪对洗脱液再次进行浓缩,并对其体积加以明确。
        3.2结果分析
        首先,在色谱条件选择方面,为确保有机农药取得理想分离效果,在整个实验过程中,需要对其实施反复升温处理,并对色谱分离条件加以明确,然后得到具体的色谱分离状况,这时候透过所得色谱分离信息,就可以对中草药农药残留进行准确分离,针对出现的化学物质性质相似情况,就需要在刚开始升温处理中,注意把控温度升高速度,以促进相似化学物质能够进行有效分离,相应分离时间也会得到缩短。在提取条件优化方面,则包含以下内容:
        3.2.1微波提取条件
        通过微波辅助提取法在对中草药农药残留进行检测过程中,对农药残留提取条件进行了优化。微波提取条件优化过程中,主要受到四个因素影响,分别为提取温度、提取时间、溶剂用量、提取溶剂,这四个因素在不同水平状态之下,采取正交设计方法进行设计。所开展的每组实验都需要重复开展,每次实验平均数值作为实验最终结果。
        3.2.2超声波提取条件
        借助超声波对中草药存在农药残留进行提取,涉及到的影响因素主要有时间、溶剂和温度,为保证最终实验结果准确性,每组实验开展次数都需要超过3次,同样选择平均数值作为最终实验开展结果。
        3.2.3净化条件
        由于中草药含有成分比较复杂,并且存在较多杂质,在农药残留检测中为防止这些杂质对其产生不良影响,就需要在开展实验之前对其进行净化处理,实践中可以采用联合装柱方式,并科学合理使用洗脱溶剂,从而取得较好净化和洗脱效果。
        3.2.4工作曲线
        在配备好的农药标准储备液中,需要对不同浓度标准工作液进行配置,同时对色谱条件下的浓度和吸收峰面积进行拟合处理,以更好对农药线性状况加以把握,由实验分析之后可知有机农药浓度处于1mg/l状态下,农药线性特征最为明显,侧面也表明中草药农药残留检测分析效果显著。
        
        4结束语
        现阶段,很多国家都已经制定了十分严苛的食品标准,对中草药质量进行检测,中草药指标一旦超过额定标准,就要立即停止销售并且销毁。中草药作为医学化工内的重要组成部分,中草药由于农药残留数量较高,对我中草药发展造成严重影响。因此,对医学化工分析标准及技术进行制定,结合我国特殊国情,降低中草药农药残留数量,降低中草药对人体所造成的影响,推动中草药快速发展建设。气相色谱法在医学化工分析内应用,能够对医学化工成分进行深入分析研究,进而推动医学化工发展。

        参考文献
        [1]杨超鹏.气相色谱法在煤化工分析中的应用[J].中国化工贸易,2019,11(22):127-127.
        [2]李琼.气相色谱法在医药化工分析中的应用[J].中国化工贸易,2017,9(10):129-129.
        [3]王鸿.气相色谱法在医药化工分析中的应用初探[J].化工管理,2017(12):210-211.
        [4]周景卫.煤化工分析中气相色谱法的应用[J].中国化工贸易,2019,11(24):114-114.
       
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