袁展1 李慎华2
1．汇智工程科技股份有限公司，2．山东荣泽工程设计有限公司，山东省淄博市，255000
摘要 以某厂建设5000吨/年有机过氧化物智能制造项目为背景，设计双氧水与叔丁醇生产过程的自控系统，通过DCS的设计，实现了过氧化装置生产过程的自动控制。
关键词 DCS 双氧水与叔丁醇过氧化反应自控联锁
叔丁基过氧化氢是一种最常用的自由基反应的引发剂，其特点是热稳定性好，使用安全，易于控制，在50℃以下，其活性在三个月内无明显变化，且无须用较高的冷冻贮存，可用于乳液聚合、水相聚合、固化及接技聚合等领域。在此，重点介绍5000吨/年有机过氧化物智能制造项目自控系统的设计方案。
1 过氧化装置工艺流程
首先将生产用H2O2、75%硫酸、叔丁醇分别抽入计量罐内，将定量硫酸抽入硫酸溶液配制釜内搅拌降温10℃左右，再缓慢抽入定量水，控制配酸温度不过35℃。然后降温至10℃左右，分析合格后备用。并将备用冷、热水制备好。启动真空系统，打开过氧化反应釜真空阀门，使反应釜维持微负压；加入叔丁醇静置降温至8～10℃，打开硫酸计量罐放料阀门，以反应温度控制加硫酸溶液速度（8℃→10℃→15℃）注意调节反应釜夹套冷水流量，待硫酸溶液全部加完后，关闭硫酸计量罐放料阀门，继续搅拌15分钟后进行下一步反应。将双氧水计量罐放料阀门打开，以反应温度控制加双氧水速度。控制过氧化反应温度15℃→20℃，注意调节反应釜夹套冷水流量，待双氧水全部加完后，关闭双氧水放料阀门随时观察反应现象，维持反应15分钟左右后，打开反应釜夹套热水阀门使反应温度控制在35℃→55℃，维持180分钟反应后，降温至常温停搅拌，静置大约60～90分钟，可根据反应釜内物料现象、决定静置时间。打开反应釜釜底阀门，放掉下层母液。上层产品通过管道转移至静置釜，静置一定时间后，分水，产品再通过管道转移至成品釜粗品经净化后灌装。
2过氧化生产装置各单元的自控原理
2.1配酸釜
配酸釜上设有重量显示报警联锁，联锁切断硫酸进料管线上的切断阀或联锁切断工艺水进料管线上的切断阀或联锁切断进硫酸计量罐上的进料管线上的切断阀；配酸釜上设有温度显示报警联锁，联锁开启冷冻水的进水管线上的切断阀；控制系统上显示硫酸转移泵的运行状态。
2.2硫酸计量罐
硫酸计量罐上设有重量显示报警联锁，联锁切断硫酸进料管线上的切断阀。
2.3双氧水计量罐
双氧水计量罐上设有重量显示报警联锁，联锁切断双氧水进料管线上的切断阀；双氧水进料管线上设有流量显示累积联锁，联锁切断双氧水进料管线上的切断阀。
2.4反应釜
2.4.1重量
反应釜上设有重量显示报警联锁，联锁切断叔丁醇进料管线上的切断阀；叔丁醇进料管线上设有流量显示累积联锁，联锁切断叔丁醇进料管线上的切断阀。
2.4.2温度
1、叔丁醇加料阶段：反应釜上设有温度显示，手控开启内盘管5℃循环水进水管线上的切断阀，使反应釜内的物料降到某一温度上，手控切断内盘管5℃循环水进水管线上的切断阀；
2、硫酸滴加阶段
反应釜上设有温度显示报警控制调节联锁，当温度升高到某一温度时，联锁开启外盘管5℃循环水进水管线上的切断阀，再升高到某一温度，联锁开启内盘管5℃循环水进水管线上的切断阀，并联锁控制调节硫酸进料管线上的调节阀，通过联锁控制切断阀保证温度维持在一定的范围内，并根据温度的升降调节硫酸的滴加速度；
3、双氧水滴加阶段
待硫酸全部滴加完成后，静置一段时间，开始滴加双氧水，反应釜上设有温度显示报警控制调节联锁，控制调节双氧水进料管线上的调节阀，根据温度的升降调节双氧水的滴加速度；双氧水的进料管线上设有流量显示，双氧水滴加过程中关闭内外盘管的5℃循环水进水管线上的切断阀；
4、反应升温阶段
所有原料投料完成后，反应釜上设有温度显示报警控制调节联锁，先手控开启外盘管5℃循环水自流回水管线上的切断阀，同时联锁开启外盘管回水总管线上的放空阀，待外盘管内的水回流到冷水罐后，手控关闭外盘管5℃循环水自流回水管线上的切断阀及联锁关闭外盘管回水总管线上的放空阀后，手控开启热水进料管线上的切断阀，反应釜升温到某一设定值时，联锁关闭热水进料管线上的切断阀，由于反应放热，当反应釜上的温度达到某一数值时，开始计时；并同时手控开启热水自流回水管线上的切断阀及同时联锁开启外盘管回水总管上的放空阀，使外盘管内的水回流到热水罐。
5、反应保温阶段
在计时内，反应釜上的温度达到某一设定值时，联锁开启外盘管5℃循环水进水管线上的切断阀，升到更高温度的是时候，开启内盘管5℃循环水进水管线上的切断阀；降到到某一设定值时，联锁切断内盘管5℃循环水进水管线上的切断阀，再降到到某一设定值时，联锁切断外盘管5℃循环水进水管线上的切断阀，并联锁开启外盘管5℃循环水自流回水管线上的切断阀，同时联锁开启外盘管回水总管线上的放空阀，待外盘管内的水回流到冷水罐后，手控关闭外盘管5℃循环水自流回水管线上的切断阀及联锁关闭外盘管回水总管线上的放空阀后，手控开启热水进水管线上的切断阀；需要使反应釜的温度控制在一定的温度范围内，直到计时终点。
6、反应降温阶段
计时结束后，如果热水在外盘管内，需要重复上述升温保温阶段的操作，使外盘管内的热水自流回到热水罐后，手控开启内外盘管5℃循环水进水管线上的切断阀，直到温度降到某一设定值后，停止搅拌，静置一段时间后，转移釜内物料到精制釜，物料转移后，手控切断内外盘管5℃循环水进水管线上的切断阀。
注：①在循环水、热水的进水管线上的切断阀与回水管线上的阀门同开同关，外盘管的循环水和热水的自流回水管线上的切断阀与外盘管回水总管线上的放空阀同开同关。
②温度控制无论哪个阶段，当温度升高到某一设定值（最高值），需要联锁切断热水管线上的切断阀，联锁开启内外盘管5℃循环水进水管线上的切断阀，进料阶段还需要联锁切断进料管线上的切断阀。
③在反应的各个阶段，可以根据观察釜内的情况，适时的手控开启屋顶上冷水槽出水管线上的切断阀，通入反应釜内。
④每个温度控制阶段，控制系统都需要切换到相应阶段的控制参数上。
2.4.3压力
硫酸滴加阶段就需要开启真空系统，使反应釜维持在某一真空度上，反应釜上设有压力显示报警联锁，一旦反应釜内的压力达到正压值时，联锁开启放空管线上的切断阀，在升高到一定的压力时，反应釜上的泄放管线上的爆破片爆破，泄放反应釜上的压力。
2.4.4搅拌
反应釜上的搅拌设有电流显示报警联锁，搅拌异常状态下，需要联锁切断热水管线上的切断阀，联锁开启5℃循环水进水管线上的切断阀，进料阶段还需要联锁切断进料管线上的切断阀。
3 过氧装置自控系统的实现
本项目设有DCS一套，系统主要由工程师站、操作员站和现场控制站组成，现场控制站中包括主控单元设备和I /O 单元设备。
本项目的DCS 系统为过程控制系统，设备包括现场控制站( 4 对控制器) 、系统辅助柜(含安全栅、继电器及防雷栅等) 和上位机7 台( 包括工程师站一台，操作员站5 台，GDS气体检测监视站一台) 。
参考文献
［1］陆德民，张振基，黄步余． 石油化工自动控制设计手册［M］．北京: 化学工业出版社， 2000
［2］陶永华，尹怡欣，葛芦生． 新型PID 控制及其应用［M］． 北京: 机械工业出版社， 1998: 1 ～ 5．