沙英慧
黑龙江北大仓集团有限公司中心化验室，黑龙江省 齐齐哈尔市161005
摘要：应用气相色谱仪，建立白酒中酯类、醇类、醛类、杂醇油的分析方法。在不同贮存年份的北大仓酒中加入内标后直接进样分析，从而得出酱香型酒在贮存多年后的主要成分的变化。该方法满足检测要求，其方法的操作简单方便，结果较为准确可靠。
关键词：白酒；气相色谱；贮存年份
中国的传统白酒是世界六大蒸馏酒之一，有着悠久的历史。对于中国白酒的起源众说纷纭，但是可以肯定的是，远古时代的酒，都是食品在大自然中经自然“酒化”而成的。随着人类社会从原始社会进入到农业社会，人们的主要食物也变成了谷物，于是出现了谷物酒。随着时代的进步和社会的发展，中国的白酒也根据每个地域的特点和独特的酿造方式分化出不同的香型，比较具有代表性的香型有酱香型、清香型、浓香型、凤香型、米香型、芝麻香等。北大仓酒作为北方酱香型酒的代表，近些年来发展迅速，广受酱香型酒爱好者的好评，它酱香突出，优雅细腻，酒体醇厚，后味悠长，空杯留香持久。一百多年的酿造历史更是为它披上了一层神秘的面纱。
从化学组成来看，白酒中的主要成品为乙醇和水，约占白酒的98%，而剩余的2%却是决定白酒风格的主要因素。本文采用气相色谱仪同时分析北大仓酱香型酒中乙酸乙酯、异丁醇、乙缩醛、乳酸乙酯等15种主要成分，建立快速准确的分析方法（内标法）。对50°北大仓部优酒各个贮存年份的酒样进行分析，以此比较酱香型白酒在长时间的贮存条件下的部分成份的变化。
1 材料和试剂
1.1材料与仪器
Trace1300气相色谱仪（FID检测器）：赛默飞世尔科技有限公司；AT.LZP980白酒柱（25m×0.53m×1.0μm）：兰州中科凯迪化工新技术有限公司；分析天平（0.0001g）：梅特勒-托利多仪器有限公司；手动移液器：0~100μL、100~1000μL。
1.2试剂
甲醇（色谱纯，≥99.9%），天津光复；乙醛（色谱纯，≥99.5%），天津光复；正丙醇（色谱纯，≥99.5%），天津大茂；乙酸乙酯（色谱纯，≥99.5%），艾科；仲丁醇（色谱纯，≥99.5%），天津光复；异丁醇（色谱纯，≥99.5%），天津光复；乙缩醛（色谱纯，≥99.5%），天津大茂；正丁醇（色谱纯，≥99.5%），天津大茂；乙酸（色谱纯，≥99.5%），天津大茂；异戊醇（色谱纯，≥99.5%），天津光复；丁酸乙酯（色谱纯，≥99.5%），天津光复；乳酸乙酯（色谱纯，≥99.5%），天津光复；丁酸（色谱纯，≥99.5%），天津光复；己酸乙酯（色谱纯，≥99.5%），艾科；己酸（色谱纯，≥99.5%），艾科；乙酸正丁酯（色谱纯，≥99.5%），天津光复。
2 试验方法
2.1气相色谱条件
进样口温度：200℃；检测器温度250℃；柱前压：0.1MPa；进样量：1.0μL；柱流量：6.0ml/min；载气：氮气；色谱柱程序升温：50℃（保持5min），以5℃/min升温至150℃。
2.2 60%乙醇溶液的配制
准确量取600mL乙醇移入1000mL。
2.3乙酸正丁酯内标的配制
准确吸取2mL乙酸正丁酯标准品至100mL容量瓶中，用60%乙醇定容至刻度，摇匀，配置成浓度为2%内标物标准溶液。
2.4标准溶液的配制
本次实验采用适用于北大仓酱香型酒成分浓度的方法配制标准溶液，分别称取不同重量的标准品（见表1）于100mL容量瓶中，加入内标4mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。
.png)
3 实验部分
3.1样品的处理
分别取5瓶贮存条件在18~22℃，湿度在40%~60%下的50°北大仓部优酒，其生产日期为2015年。精密分取酒液9.6mL，加0.4ml内标混合均匀，做气相色谱分析。所得其中15项参数的平均值，与2015年间同批次的5批50°北大仓部优酒15项参数的平均值做比较，分析数据结果如表2。
.png)
由表2可以看出乙醛和乙缩醛等醛类物质有明显的降低，乙酸和丁酸等酸类物质略有升高，乳酸乙酯和乙酸乙酯降低而丁酸乙酯升高。这就说明酱香型白酒由于制曲，堆积，发酵工艺都在高温条件下进行，酿造过程中会产生很多化合物，产生的辣味就是醛类物质，其中多的成分就是乙醛，不易挥发，但是经过长时间的贮存，就能挥发掉绝大部分的有害物质，才促使酱香白酒在窖藏储存过程中不断陈化老熟，辛辣味减少，酱香突出，酒体变得柔和、绵软，香气也更纯正优雅。
酸也是酱香型白酒的主要风格物质，酸量少，酒味淡，后味短；酸量大，酸味落头，酒味粗糙。适量的酸可对酒起缓冲作用，并在贮存过程中能缓慢的形成香脂，所以当酱香型白酒经过长时间的贮存酸度升高，酒的后味加长，酯类物质升高，使酱香的香气更浓郁，口感更佳。
北大仓白酒是北方酱香型酒的代表，长达107年的酿造历史和工匠技艺的代代相传，又有现代技术的保驾护航使现在的北大仓酒香醇似幽兰、入口甘美醇和、回味经久不息。北大仓酒中还含有丰富的与人体健康密切相关的生理活性物质成分，适量饮用是有益身体健康的。