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石墨炉原子吸收法测定清洁地表水中的微量铜

发表时间：2021/6/3 来源：《基层建设》2021年第2期作者：曾琴

[导读] 摘要：在HGA工作中，原则上应为不同的样品确定不同的工作条件。本文重点介绍了使用HGA确定地下水和清洁地表水中的cu时的工作条件选择。

        湖南省衡阳生态环境监测中心湖南衡阳 421001
        摘要：在HGA工作中，原则上应为不同的样品确定不同的工作条件。本文重点介绍了使用HGA确定地下水和清洁地表水中的cu时的工作条件选择。
        关键词：高温石墨炉原子吸收法；测定条件；铜
        引言
        高温石墨炉（HGA）雾化的工作条件比火焰法更为重要和严格。这是因为高温石墨炉主要用于测定超痕量（≤10Pg）的元素，另一方面，石墨炉的干扰更加严重，机理也更加复杂。因此，只有合理、正确地选择工作条件才能获得最佳的吸收灵敏度和测量精度。HGA参数的选择在很大程度上取决于样品类型和被测元素。在HGA工作中，原则上应为不同的样品确定不同的工作条件。本文重点介绍了使用HGA确定地下水和清洁地表水时的工作条件。
        1仪器设备和试剂
        （1）用于原子吸收的AADDO240FS+240Z原子吸收分光光度计（美国安捷伦），240Z石墨炉自动进样器，标准石墨管，空心阴极灯。
        （2）1.元素铜标准溶液：100mg/L（环保部标准溶液研究所）。
        2.液态铜含量：将标准溶液逐渐用0.1％（v / v）硝酸稀释。
        3.0.1％（v / v）硝酸溶液。
        2测定条件的设定
        （1）干燥温度和时间
        “干燥”的目的是从样品中蒸发出溶液或含有水的物质，因此应根据溶剂的沸点或水含量确定干燥温度。通常，干燥温度应略高于溶剂沸点，因此在地下水或地表水样品中，温度可以选择为略高于100℃-105℃沸点。当然，如果要用APPc-MIBK或KI-MIBK提取样品，则干燥温度可以选择为120°C，因为MIBK的沸点为117°C。因此，最好选择稍微低于溶剂沸点的温度，然后相应地延长干燥时间，以解决样品的分散条件。在通过加热设备获得动力的情况下，明智地选择道路是明智的。为了进行测试，我选择了不同的干燥时间和温度斜率。如果存在差异，则将较短的时间用作首选模式，并将“干燥时间”设置为9，温度斜率是10℃/s，干燥温度是100°C。实验下表所示。
                         时间、速率、仪器信号表

        （2）灰化温度和时间
        “灰化”的目的是减少或消除在雾化步骤中被测物体可能对基质材料造成的破坏。例如，分子吸收，烟气易于散发等，“灰化”的目标是在不损失待测元素的情况下尽可能多地消除噪音，因此，“灰化”参数的选择和控制是最重要的步骤。
        “灰化”样品着重于消除烟雾和减少干扰，“灰化”温度应足够高，灰化时间应足够长，但是从被测元素可能的“灰化损失”来看，灰化温度应尽可能低，灰化时间尽可能短。因此，合适的“灰化”温度必须与合适的“灰化”时间相匹配。考虑到该方法涉及的样品主要是地下水和地表水，在达到“灰化”效果的前提下，缩短“灰化”时间以缩短整个HGA分析时间的原理，本方法选择“灰化”时间为1Os，通过实验确定最佳的“灰化”温度。具体方法是得出吸光度与“灰化”温度之间的关系。
                      铜的灰化温度与吸光度关系表

        （3）原子化温度和时间
        雾化温度的选择取决于元素或化合物的性质。通过实验绘制吸光度—雾化温度关系曲线来选择最佳雾化温度。雾化时间的选择，在保证完全雾化的条件下，雾化时间越短越好。铜的雾化温度超过2100后基本稳定。因此，只要灵敏度满足要求，就可以适当地低于最大原子温度。这不仅延长了石墨管的寿命，而且还具有更好的基线稳定性，因为温度越高，基线越不稳定。从实用的角度来看，通常是在一定的雾化时间内增加1-2秒的安全系数，以使被测元素完全蒸发而不会残留。最终确定雾化温度为2100℃，时间为3s。
        （4）净化
        在完成每个样品的测量之后，石墨炉电源在高温下去除残留物，以去除残留物，在短时间内（3-5秒）高温（> 2500℃）达到烧掉“残渣”的目的，确保其温度为2500°C，时间为3s。
        （5）惰性气体保护
        惰性气体可以保护石墨管在高温工作环境下不被氧化，还可以保护热解的自由原子不被氧化。供气系统分为两部分：外部供气和内部供气。在整个工作期间，外部空气供应是连续的，内部空气供应流量很小，同时，可以在雾化期间将其切断，以减少自由原子的扩散和迁移作用并提高吸收灵敏度。通常，内部气体流量的控制因元件不同而异，也可以通过实验绘制吸光度-气体流量关系曲线来选择。
                                                                吸光度—气体流量关系图

        （6）缝宽
        通常，建议适当减小狭缝的高度，以帮助减少石墨炉的热辐射干扰。调整间隙宽度可以有效地减少基线漂移，但是如果使用氘灯，则背景通带通常不小于2A。
        （7）读数方式
        通常，面积法具有更好的测量重现性，工作曲线的γ值更好，峰高法具有更高的信号强度，并且该方法具有更高的灵敏度。
        （8）背景扣除
        HGA的背景干扰主要来自雾化阶段的光散射，这会给测量信号带来“虚假吸收”，可以通过仪器的零位调整来消除；碱金属在灰化阶段产生的宽带分子吸收也会使信号重叠。加上“假吸收”，用于地下水和清洁的地表水，由于其基质简单，因此很容易使用氘灯去除背景。
        （9）最终工作条件
        通过以上实验最终确定的石墨炉的工作条件如下表所示。
                                  石墨炉工作条件

        3实验结果
        （1）标准曲线的绘制
        使用面积积分法，铜标准系列0.00、2.500、5.000、10.000、15.00 µg/L在此浓度范围内表现出良好的线性关系，相关系数为0.9998。

（2）本方法的技术指标：
使用AADDUO240FS+240Z仪器验收方法③。

        结语
        在HGA工作中，设置实验条件是进行分析的关键。其中，干燥温度和时间，灰化温度和时间，雾化温度和时间以及雾化温度和时间是最重要的。本文尝试在保持其他条件不变的情况下逐步更改其中一个条件，最后通过吸光度关系表，根据仪器响应值的最大优先级原则，分别确定每个条件的最佳值，从而确定总体实验的最佳条件。当然，考虑到每个实验条件不仅会单独影响实验结果，还会相互影响，但是该实验并未进行相互限制的实验，因此需要继续改进该实验。
        参考文献：
        [1]葛遥声.高温石墨炉原子吸收法测定地下水和清洁地表水中的铜测定条件的设定[J].四川工程职业技术学院学报，2012：39-41.
        [2]徐特秀，李江.石墨炉原子吸收法测定清洁地表水中的微量铜[J].污染防治技术，2015：58-60.