吉林省蛟河市生态环境监测站 吉林省蛟河市 132500
摘要:本文对在测定高锰酸盐指数过程中,应用沸水浴加热和电炉直火加热的检验方法进行了对比来确认分析结果的准确性和方法的适用性。结果证明:沸水浴加热测定结果比较准,电炉直火加热结果偏低。
关键词:高锰酸盐指数、分方法、准确性。
一、前言
高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾作为氧化剂,处理水样时所消耗的量(以氧的mg/L)来表示。高锰酸盐的指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。其测定方法按溶液介质分为酸性法和碱性法,因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力稍减,它不能氧化水中的氯离子,对于氯离子含量较低的地表水,饮用水和生活污水采用酸性法。高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度,高锰酸盐的浓度,加热温度和时
间有关。下面就用沸水浴加热和电炉直火加热两种方法测定高锰酸盐指数,并对检验结果的影响程度进行分析。以确认分析结果的准确性和方法的适用性。
二、实验部分
(一)分析方法:酸性法
(二)方法原理:水样加入硫酸使之成酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反映一定时间。剩余的高锰酸钾,用草酸钠还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算出高锰酸盐指数值。反应如下:
酸性
(三)仪器和试剂
1、仪器:水浴装置、电炉、(250ml)三角烧瓶、(25ml)酸性滴定管、(10ml、20ml、50ml)、移液管(200ml、250ml)溶量瓶、定时钟。
2、试剂:高锰酸钾溶液(1/5KMNO4)=0.1mol/l)
草酸钠标准溶液:
(1/2Na2C2O4=0.1000mol/l)
(1+3)硫酸
(四)操作步骤
1、用沸水浴加热测定高锰酸盐指数。使用国家环保局标样所配置的浓度为(5.76±0.30mg/l)标准高锰酸盐指数已知样进行试验,按样品使用说明,取该样品10ml用蒸馏水定容到250ml容量瓶中,再从容量瓶中取溶液50ml按《水和废水监测分析方法》中高锰酸盐指数(一)酸性法测定。测定结果如表1
表1
注:表中V1代表样品高锰酸钾溶液消耗量,X代表高锰酸盐指数测定值。
2、用电炉直火加热测定高锰酸盐指数。使用国家环保局标样所配制的其浓度为(5.76±0.30mg/l)标准高锰酸盐指数已知样进行试验,按使用说明,取该样品10mg,用蒸馏水定容到250mg容量瓶中,再从容量瓶中取溶液50mg,测定结果如表下2。
表2
注:表中V1代表样品高锰酸钾溶液消耗量,X代表高锰酸盐指数测定值。
(五)结果分析
从表1、表2的实验结果表明:电炉直火加热,虽然化验样品所需的时间短(只需10分钟),但测定样品的结果偏低,这是因为样品经酸化后,加入一定量的高锰酸钾溶液,由于加热时间短,再加上电炉直接受电压影响较大,导致受热样品溶液受热不均匀,而使样品溶液氧化反应不完全。而沸水浴加热,虽然化验样品所需时间长,(需要30分钟)但能确保样品结果的准确度,这是因为样品经酸化后加入一定量的高锰酸钾溶液,由于加热时间长,再加上在热水浴中,样品溶液受热均匀,使得样品溶液氧化反应完全。
所以在测定高锰酸盐指数过程中,应用沸水浴加热,比电炉直火加热的检验方法好,它能够保证样品的准确度和精密度。