湖南省衡阳生态环境监测中心 湖南衡阳 421001
摘要：该文章使用标准用途的原子吸收光谱仪，以确定地表水中的镉含量。该方法通过用天然水样测量标准样品而得到验证，该方法具有较好的一致性，精密性和准确性，低检出限最高为0.16×10
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ng/ml，完全满足获取地表水中镉含量的要求。
关键词：石墨炉；原子吸收；地表水；镉
引言
镉是重金属，但镉对人体不是必需的，食物，水和空气中的镉污染物可通过消化道和呼吸道进入人体，并继续积累。在这个过程中，它会引起肾功能衰竭，骨质疏松症，以及糖尿病，高血压，致癌作用和致畸作用。因此，镉被列为需要在地表水中严格控制的指标。
目前，测定地表水中镉的主要方法是：原子荧光法，阳极伏安法，示波极谱法，ICP-AES法等。本文采用石墨炉原子吸收法测定地表水中镉的含量，并通过样品的测定和天然水样的含量研究了该方法的检出限，准确度和精密度。
1仪器与方法
1.1仪器与主要试剂
原子分光光度计AADDUO240FS+240Z（安捷伦科技（中国）有限公司）；高性能空心阴极灯（北京有色金属研究所，高性能10mA电流）。镉的典型溶液500毫克/升（水利部水生环境监测与评估研究中心）；工艺超纯的硝酸；超纯水等。
1.2实验原理
将样品放入石墨管后，加热石墨炉，样品蒸发并与原子蒸气分离，原子蒸气将电磁元素捕获在光源中，将样品的平均吸收率与正常吸收率进行比较，以获得金属镉的含量。
1.3仪器工作条件
根据仪器性能调至最佳状态，测定波长为228．80nm；灯电流2．00mA；原子化器位置3．50mm；进样模式为自动进样，进样量为l0uL；测量模式为峰高定量；校正模式为标准曲线法。如表1所示。
根据金属特性调整至最佳状态，平均距离为228.80nm；当前灯电流为2.00mA；管道面积为3.50毫米；样品模式—默认体积和样品10uL，测量模式—最大值；平衡模式—标准曲线模式。如表1所示。
表1石墨炉升温工作条件表
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1.4标准曲线的配制
分别准备1个空白溶液，标准溶液5个，其中镉溶液的平均溶液为0.5g/ml，小心地将上述镉中间体溶液添加到1毫升至50好深容量瓶中，并在其中加入1％的硝酸溶液，并搅拌均匀。用移液枪将0.50、1.00、1.50、2.00ml以上溶液移至10ml容量瓶中，用1％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，标准曲线溶液请参见表2。
表2标准曲线溶液表
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2测定与分析
2.1标准工作曲线制定
根据所制备仪器的条件，适当确定镉的正态曲线。根据实验方法，在228.80nm处测量吸收A，将吸收用作排序，并且将浓度C用作横坐标以形成法线。线性回归方程：A=7.66×10
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C+1.66×10
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，平衡方程R=99.97×10
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，直接范围0—2.00ng/ml，活性曲线如图1所示。
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图1镉标准曲线图
2.2检出限试验
在上述测试条件下，连续测量7次空白样品，并根据采集极限DL=3×sD（空吸光度值的sD法向偏差，K为斜率线回归方程）来计算采集极限炉，通过原子分光光度法测定的典型偏差为4×10
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，检出限为0.016ng/ml，如表3所示。
表3石墨炉原子分光光度法检出限表
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2.3精密度及准确度试验
根据上述方法，确定镉的标准样品（水利部标准区域，样品编号120529），标准样品的浓度为4.53×10
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±0.23×10
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mg/L，向上进行6次类似的测试，查看结果。表4显示，该行列式的定义与标准水平值之间的误差为4.59×10
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mg/L和1.25％，均在可接受的范围内。对于5等份的过量水样品，将1ml0.50µg/ml镉标准溶液添加到100ml容量瓶中，以获取一定体积的水样品，以获取额外的浓度水平。镉对象物测定的回收率在93.40％和105.90％之间，标准偏差为3.74％，显然，该方法的准确性和精确性可以满足采集的要求。
3结果和讨论
3.1基体改进剂的选择
由于镉的不稳定性，在灰化过程中很容易损失镉。据报道，硝酸盐，磷酸盐和各种硫酸盐已被用作基质转化器，以提高镉在石墨炉中原子吸收分析中的热稳定性，防止高温下的样品损失，降低背景吸收并改善结果测量。该方法测试了作为基质转化剂的NH
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，NHNO
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和（NH
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在测定镉中的作用。当使用NH
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作为改良剂时，镉灰的温度从250℃增加到500℃，耗散温度为1500℃。但是，相对控制率非常高，磷酸铵的降雨会影响测定。当使用（NH
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作为改性剂时，镉灰的温度升高到450升，最高温度为1600℃。减少了采样，提高了准确性。NH
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用作将镉灰的温度升高至400℃并喷洒至1500℃的开关，为了进行比较研究，应选择（NH
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作为基质改进剂。
3.2基体改进剂浓度和用量的选择
调整基体改进剂的稳定效果与其体积有关，使用310μg/L的标准镉溶液，添加不同浓度的（NH
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溶液以监测其对吸收率的影响，10％（NH
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溶液即可满足要求。当施加不同量的能量的10％（NH
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溶液时，该值为10μl时，对照值较低，并且样品量显着减少，值为10μL时消除干扰。
3.3酸的影响
测量一系列常见的硝酸介质的镉标准溶液的研究表明，酸度对镉吸收的影响很小，为了延长石墨的寿命，应降低溶液的酸度。
3.4共存离子的影响
实验表明，存在的离子以及地表和地下水中的化合物不会干扰正常浓度，而高浓度的Fe，Cu，Mg，Co和Ni会严重影响Cd的测定。为了消除这种干扰，已经对该方法进行了测试，评估了破坏NH
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干扰的影响，测定浓度为210μg/L的Cd溶液，并将浓度为20mg/L的Fe，Ni，Co，Cu溶液加入还原试验，（NH
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SO
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抑制上述90％，NH
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抑制上述80-95％，NH
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抑制上述60-100％。结果表明，当镉浓度高出10,000倍以上时，（NH
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也可用于消除现有条件的影响。
3.5样品分析及结果
该方法用于指定五种水厂的出厂水和原水，所有结果均低于发现检出限，仅有少量的水样的测量效果高于采集极限，但低于国家水质极限10μg/L，全国供水协会之控股考核样2010µg/L，回收率为100％;全国城市水质监测网质量检测样品，平均值为3010μg/L，实际值为2916±19μg/L，回收率为101％。
结语
从以上实验结果可以看出，采用石墨炉法测定地表水中的镉，直接混合法为R=99.97X10
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，理想的石墨炉系统时最小检出限为1.60X10ng/ml，精密度和准确度可以达到满意的结果，完全满足地表水中镉的提取要求。
参考文献：
[1]王大祥,王倩倩.石墨炉法测定地表水中镉的方法学研究[J].河南水利与南水北调,2015:100+111.
[2]龚剑,张诠,占永革.石墨炉原子吸收法测定地表水中镉的不确定度评定[J].湖北农业科学,2011:164-166+174.