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氨气检测仪检定过程中进气模式的优化

发表时间：2021/6/10 来源：《中国科技信息》2021年7月作者：孔洋阳孙大鹏

[导读] 随着我国经济在迅猛发展，社会在不断进步，设计的不锈钢管路与三通切换球阀和三通针阀流量控制器组合的吹扫装置，管路和阀控经氮气和氨气吹扫后，其内的水分和杂质含量基本被消除。

山东济南博瑞达环保科技有限公司孔洋阳孙大鹏 250101

摘要：随着我国经济在迅猛发展，社会在不断进步，设计的不锈钢管路与三通切换球阀和三通针阀流量控制器组合的吹扫装置，管路和阀控经氮气和氨气吹扫后，其内的水分和杂质含量基本被消除。该装置解决了氨气易吸附于管路而造成的检定时间过长、测量结果重复性较差的问题，有利于提高氨气报警器检定结果的准确性。
关键词：氨气报警器；检定；吹扫装置；响应时间
        引言
        氨气是室内和大气环境主要污染物之一，可通过皮肤或呼吸道引起中毒，刺激性强。氨气检测仪属于安全防护类仪器，广泛应用于冶金、石油、化工、石化、煤炭工业等行业，可以准确地测量出空气中氨气的浓度，做出声光报警和排风或截止阀动作反应，使用户防患于未然，对防火、防爆、防中毒等具有重要意义。氨气检测仪检定装置主要由有证氮气中氨气标准物质和气体流量计组成。采用直接测量法，以氨气标准物质作为标准器，同时依靠气体流量计控制气体流量，使其通过传感器气室、采样元件、电子电路及显示器后直接读取氨气检测仪的示值。同时使用电子秒表、兆欧表等配套设备，测量氨气检测仪的其它计量性能。
        1氨气的物理特性及化学危害
        氨气是一种无色有强烈刺激性臭味的气体，比空气轻，且易溶于水，氨气本身有毒有害且易燃。人体吸入氨气之后会引起呼吸道粘膜刺激和灼伤，严重可造成气管阻塞，引起窒息。氨目前广泛应用于化工、轻工、化肥、制药、合成纤维等领域，也常用于制冷行业。在工业生产过程中，氨气作为危险气体，一旦发生泄漏就会危害现场工作人员的健康，当空气中的氨气浓度超过11%时遇见明火就有可能燃烧，严重可能会引起爆炸造成人员伤亡和财产损失。因此在涉氨的工业场所必须安装氨气检测报警器，实时检测空气中氨气浓度，做好提前预警。
        2氨气检测仪检定过程中进气模式的优化
        2.1检定优化的操作流程
        1）氮气吹扫：首先确认所有阀门都处于关闭状态，将标定罩连接到氨气报警器上，打开三通切换球阀，切换至氮气气路。打开氮气瓶总阀，且瞬间打开减压阀A，在短时间内再关闭减压阀A。瞬间开关的操作有两个作用，一是防止管路内空气回流至氮气瓶内；二是放出的氮气压力较高。正压氮气存储在由减压阀A与针阀C及针阀D形成的封闭管路内，干燥且具有一定压力的氮气分布并渗透到管路内壁局部粗糙部分及阀控内的死角。存压2min后，快速打开针阀C，放空后再迅速关闭针阀C，防止外界空气回流。从针阀C流出的气体为氮气和原管路内的空气混合物，通过重复2～3次此操作，高压氮气将管路内的空气和水分带出，起到吹扫管路和阀控的作用。根据实际环境，如有必要，也可对针阀D管路进行吹扫，操作与吹扫针阀C管路相同。2）氨气标准气体吹扫：操作方法与氮气吹扫相同，但不能开针阀C管路进行标准气体吹扫，因为气体压力较大，瞬间气流大，容易损伤氨气传感器。通常对针阀D管路（旁通流量计管路）进行1～2次标准气体吹扫即可。由于吹扫气体为氨气，操作时注意人员安全。3）氨气标准气体吹扫后，基本清除管路内的水分和其他杂质含量，解决了氨气吸附在管路内的问题，根据JJG1105-2015的示值误差检定要求，通过检测氨气报警器的响应时间和重复性，验证吹扫装置的有效性，提高测量的准确性。
        2.2红外氨气传感器
        大多数气体在中红外波段都有自己特定的吸收峰，只要检测该气体的波长及该波长处特征吸收峰的峰值或面积，就可测出被检气体的种类及浓度。红外气体传感器有两大类：分光红外气体传感器和非分光红外光谱（ＮＤＩＲ）气体检测传感器。

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两种传感器的相同点是光源均是单一的红外波长的光源；区别在于：分光红外气体传感器系统内部有一个分光器，这种分光器大多是由各类棱镜或者光栅组成，其作用是将入射光平均分成两束。通过光电化学手段检测两束光强的光强差，将待测浓度以被测物质的吸收光强度或者是投射光强度的型式表现出来；而非分光红外气体传感器里是在腔室内部含有一些特定波长的红外窄带滤光片和热释材料的光电转换器。热释材料是一种电介质，它可以自发极化且极化强度随温度的变化而变化，当红外光入射到热释电材料表面且垂直于极化方向的薄片时，薄片的温度就会变化，从而引起极化强度的变化。由于材料电阻率的变化远低于材料的极化强度，薄片表面之间会产生瞬态电压。电流经跨接在表面的外电阻流出，通过电流的大小就可测量入射光的强弱。因此这种类型的传感器主要通过光电探测器中电势的变化来判断气体浓度。正是因为这一原因，红外气体检测技术能够具备响应速度快、测量精度好、准确性高等优点，而且可以不受其他非相关气体的影响，抗干扰性能好。
        2.3电解液
        电解液的种类有很多种，电化学气体传感器最常用的电解液是水溶液电解液，这种电解液成本较低，使用方便。水溶液电解液可以分为酸性电解液、中性电解液和碱性电解液３种。电流型电化学传感器电解液的研究最先主要集中在碱性电解液，研究发现，很多碱性气体如氨气等的电催化氧化反应在碱性溶液如氢氧化钠和氢氧化钾中更容易进行，当但是碱性电解液会吸收空气中的二氧化碳，反应生成溶解度较低的碳酸盐，碳酸盐沉积在工作电极上，破坏了工作电极的结构导致传感器性能的下降，进而导致传感器失效，碱性电解液已经逐渐被其他电解液所取代。
        3检定过程中的注意事项
        (1)由于氨气具有强吸附性，气路应选择防腐防吸附材质如不锈钢或者聚四氟乙烯管路，并且管路应该尽量短，减压阀应选用耐腐蚀的不锈钢阀门，以减小氨气吸附带来的误差。为了避免减压阀安装在标气气瓶上时减压阀内部残存的空气会影响标准气体浓度值的准确性，在标准气体通入仪器之前，要先清洗阀门，具体操作是打开标气的总压阀门，并迅速关闭，打开标气分压阀门，放空总压阀门和分压阀门之间残留的空气，如此反复6次以上，可以认为已经消除减压阀内部残存的空气带来的误差。(2)在JJG1105－2015《氨气检测仪检定规程》中，将氨气检测仪分为氨气分析仪和氨气报警器，并且对示值误差的技术要求不同。氨气报警器在(0～1000)μmol/mol范围段内的最大允许误差都是±10%。在JJG1105－2015中对标准气体稀释装置的使用做了明确规定，只有当仪器最大允许误差为±10%时，才能使用稀释装置开展检定，并且使用的稀释装置的最大稀释误差不能超过±1.5%。因此在对测量范围为(0～1000)μmol/mol的氨气报警器检定过程中都可以使用稀释装置，但是稀释装置的最大稀释误差要满足规程要求。(3)由于氨气具有强吸附性，根据目前检定得出的经验，氨气报警器的响应时间普遍较长。扩散式采样方式的仪器，响应时间不大于180s，吸入式采样方式的仪器，响应时间不大于120s。检定之前需要先对报警器进行标定，标定是否成功决定了仪器的性能。大部分催化燃烧型可燃气体报警器和一氧化氮检测报警器的响应时间都较短，标定时间一般在一分钟至三分钟即可，但氨气报警器至少需要五分钟至十分钟的稳定时间才能标定成功，为了能让管路和标定罩充分吸附饱和，有时需要多标定几次。
        结语
        各类型的氨气分析仪、检测仪、报警器已广泛应用于检测机构、科研单位及计量领域，所以，控制其量值的准确、性能的可靠，对保护国家财产、人民生命安全都起着至关重要的保护作用。建立氨气检测仪检定装置的社会公用计量标准，对实现天津市范围内量值统一、有效溯源具有重大意义，从而提供经济与社会的双重效益。
参考文献
[1]朱宝余,孙成勋,王兰,陈涛,刘屹.氨气检测仪研究现状[J].化工进展,2017,36(S1):27-33.
[2]赵笑宇.便携式氨气检测仪的研制[D].吉林大学,2006.