曹春霞
中国建筑材料工业地质勘查中心江西总队 334000
摘要：低含量地质样品中金属元素的分析测试对技术有一定的要求，在进行金的分析测试的时候，应结合金的特点以及不同方式的应用特点进行了解，合理低进行运用，使测试效果加强。通过对金的常见分析测试方法的阐述，分析低含量地质样品中金的分析测试方法，可使检测的进行获得有效的保障，加强检测结果的准确性的同时，能够满足检测的实际需求，进而为开发带来帮助。
关键词：地质样品；低含量；金；测试
引言
低含量的金的分析测试在以往使用经典火法，这种方式花费的成本高，误差比较大，其中存在着较多缺陷，不利于低含量地质样品的分析测试。当前，金属元素作为重要的检测内容，通过对金属元素的分析可使资源的开发获得更可靠的依据，为相关产业的发展带来帮助。为了有效地进行低含量样品金属元素的测试，需要借助有效的技术，通过对金的特点及相关技术的应用情况，合理地进行选择，加强测试准确性。
1金的常见分析测试方法
在地球的地质环境中，包含了大量的金属元素，例如铝、铁、钙等元素，这些元素的分析测试对人们的生活及社会发展有着重要的意义。在资源开发背景下，地质样品检测发挥了重要的作用，为了使检测顺利实现，需要考虑到不同元素的特点。由于环境具有比较复杂的特点，这使不同的地质样品属性产生了差异，虽然我国技术水平得到了提升，为检测提供了相应的条件，同时先进设备的使用也更加广泛，加强了检测的实际效果。但是需要结合地质环境的复杂特点及地质样品金属元素的多样性进行分析，采用不同的检测方式得到的检测结果不同，同时，对象的差异也会带来不同的结果。因此，在进行检测的时候，需要考虑到实际情况，结合检测的需求来选择适合的方式。在目前的金的分析测试中，包括了较多的方法，主要包括以下几种。
1.1滴定法
碘量法及氢醌滴定法作为金的测试中常见的方式，其中碘量法的应用具有滴定反应快的特点，终点的变化比较显著，但是测定金选择性比较差，需要结合实际情况添加掩蔽剂，一般在高含量金矿石分析及选矿过程中进行使用。另一种氢醌滴定法的应用具有选择性，便于进行操作，但是针对高含量金的滴定需要的时间长。
1.2光度法
结合新型高灵敏度、高选择性显色剂的特点进行分析，光度法是一种比较常用的金的测试方式，光度法在实际的应用中发挥出了有效的作用，能够为检测提供良好的保障。在进行金的光度法检测的时候，硫代米蚩酮( TMK) 应用比较多。
1.3发射光谱法
根据发射光谱法进行分析，以进样方式分类包括三种类型，分别为直接光谱法、化学光谱法和火试金光谱法。在自然环境中，金的存量比较少，呈现不均匀状态分布，仅有两种可达到矿样分析的要求，即火试金光谱法和化学光谱法，后者应用比较多。使用该方式的时候，应先用化学法进行试样处理，之后经过富集分离法来将进富集分离，借助离子体发射光谱法来进行测定，采用该方式可加强测试的效果，提高最终结果的准确性。
1.4原子吸收光谱法
目前应用比较广泛的方法为原子吸收光谱法，该方式在应用中比较简单，结果也比较准确，通常情况下，可使用火焰原子吸收光谱法来进行微量金测定。石墨炉原子吸收光谱法可应用在化探样品的痕量金测定，利用该方式进行测试的时候，应先通过化学处理操作之后，在金富集分离之后可进行分析测定，以满足测定的需求。
1.5电感耦合等离子体质谱法
在技术发展下，分析测试技术及设备被发明并且得到了有效的应用，例如电感耦合等离子体质谱法，具有分析速度快、检出限低以及重复性好的特点。由于其具有较大的优势，在目前的地勘实验室检测中应用较多。
此外，还有其他的方式，比如，试金法的应用是使用测定的贵金属与样品的基体成分分离的方式来对贵金属含量进行测试，作为贵金属分析中分解样品及富集贵金属的重要方式，可将冶金原理及技术应用到分析测试中。使用该方式进行测试，适用性比较高，准确度也比较高，同时富集的效果比较好。火试金富集、重量法测定方式还需要进一步进行分析。在实际应用中，可将地质样品经过配料、熔融等处理之后得到质量含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣，经过灰吹可使金、银及铅扣相互分离，获得金、银合粒，在硝酸分金之后，可用重量法进行测量，获得最终的结果，该方式在应用中也具有较大的优势。
2低含量地质样品中金的分析测试方法
2.1样品处理
可准确地称量样品，进行焙烧，从低温升高到高温焙烧3h之后，再经过冷却转移到容量瓶中，添加一定比例的王水，将其放在电热板上持续一段时间，当体积达到了10mL~15mL之后进行制冷稀释处理，冷却之后可加入泡沫，将塞子拧紧，再放入振荡器振荡，完成之后将泡沫取出来，洗净，可将泡沫放入到装有硫脲的试管，经过水浴之后将泡沫挤压，再将其取出，使其中的水分被挤入到试管中，在冷却之后倒入到样品杯中即完成处理。
2.2测试分析
样品都会经过国家标准物质进行同批次及方式的化学处理，在测量的时候，物质值输入，分别进行测量，使用软件所提供的拟合方式来绘制相应的曲线，在相同条件下，对样品进行测量。可结合工作曲线进行测定，对照样品表来分析条件设置，完成之后再进行保存，经过预热处理之后完成测试。
2.3结果讨论
2.3.1测定检出限
结合测试结果分析，测量与平均值相差比较大，测量的速度比较慢，结果有一定的差异性，测定的结果与标准值之间不相符，存在不稳定的情况，在测定的时候，需要根据标准的实验流程进行标准曲线绘制，再对实际进行平行测定，计算出标准偏差，结合偏差来绘制标准的曲线斜率，最终得到数据为检出限。石墨炉原子吸收法的检出限为0.10ng/g，可知检出限比较低。
2.3.2准确性与稳定性
该方式的测量值为45%，平均值为85%，标准值为95%，表明石墨炉原子吸收法得到的测量值浮动偏高，稳定性比较差，相比平均值等来看其中存在着较大的差异。
2.3.3测定时间
使用石墨炉原子吸收法进行样品分析的时候，需要经过一定的程序，例如干燥、灰化等，仅仅进行单个样品的测定，测定各个样品需要2min，测量时间比较长，经过对实验的分析来看，石墨炉原子吸收法的低含量地质样品金分析测试中，其稳定性及准确性比较低，需要花费的时间比较多，因此，需要在实际的应用中对方式进行有效的改善。
通过对不同的方法的应用情况的分析，对金的分析测试方法比较多，在选择的时候，使用传统方式难以保证最终的结果准确性，使用聚氨酯泡沫塑料静态吸附金，由于试样经过混酸分解之后，残渣比较多，使泡沫塑料的吸附率降低，影响了结果准确性。活性炭具有多孔的特点，因此有着良好的吸附剂作用，在过滤之前可加入聚乙二醇使没有溶解的矿粉凝聚，可使过滤时间缩短，确保对金的最佳吸附温度40～ 70之间的时候完成。将样品混酸分解之后，可分离残渣及溶液，样液在经过了活性炭吸附柱后动态分离富基金。使用火焰原子吸收光谱法来进行金的含量测试的时候，应用比较便捷，这种方式在应用中具有较多的优势，同时选择性强，灵敏度比较高。使用该方式进行检测，范围比较广，适用的检测元素的种类可达到70种以上。石墨炉原子吸收光谱法的精密度差，检测的时候容易受到化学干扰的影响，在检测的时候需要将化学干扰有效消除。火焰原子吸收光谱法受到电离干扰的影响比较大，在检测中需要将电离干扰排除，同时，原子吸收光谱法测试的价格比较高，因此在应用中需要进一步进行选择。
2.4改进对策
通过对测试情况的分析，在实际测试过程中还存在一些问题，其中包括以下几方面内容，第一是噪音比较严重，需要的人力比较多，操作流程比较复杂。第二，在操作中，样品容量瓶经过振荡之后瓶盖密封不够严密，导致样品迸溅的情况，对测试的结果产生了较大的影响。第三，受到外界干扰比较大，在不同因素影响下样品结果准确性会减小，为了有效提升效率，使样品测试进度加快，避免在其中产生失误，可使用石墨炉原子吸收法来进行测试，可使分析测试的结果的稳定性水平提升。在应用石墨炉原子吸收法的时候，可将基体改进剂抗坏血酸溶液添加到样品容器之中，经过泡沫塑料的吸附，对微量金进行测定，可结合实验的流程来进行分析测试，结合实验的结果来看，石墨炉原子吸收法在经过了改进之后，准确性显著加强，同时使操作流程得到了简化，能够提高自动化程度，在较短的时间之内完成样品测试，通过对石墨炉原子吸收法的改善，可使低含量样品中金的分析测试效率提升，对地质找矿工作的进行带来有效的帮助。
在应用火焰原子吸收法的时候，操作过程中需要考虑到为了组分及载体质量的差异，结合实际情况进行分析，当差异比较大的时候，需要明确其混合的难度大的问题，为了使测试顺利进行，需要加强对取样质量的控制，使取样具有良好的代表性。金具有延展性及颗粒不均匀性，比重大的时候难以混合均匀，应保证称样的量达到可靠性要求，经过对不同量的测试来确定最终的样品量，可使样品的结果更加准确、具有参考性。还应结合不同的样品进行有效的预处理，进行金的测试的时候，试样分解发挥了重要的作用，不同类型金矿样的溶解方式存在差异，应使试样分解完全，并且使溶出率能够达到最高水平，对高硫矿或含炭质样品进行处理的时候，需要进行焙烧，控制好焙烧的时间，还需将其搅拌均匀，之后升温到一定温度之后，使有机物及硫灼烧完全，避免结果偏低。之后可使用王水进行溶解，结合不同特点的样品，应选择不同浓度的王水进行处理，还可加入K C l O3或N H4H F2作助溶剂。也可不通过焙烧环节，直接进行溶样，在硫化矿样品中加入王水水，进行加热，在无氮氧化物烟后继续溶样。对于对高硫矿或含炭质的样品，可先加入H N O3进行处理，再加热到没有氮氧化物的时候加入少量的H N O3，之后加入K C O3，再经过加热处理，使样品没有黑色残渣之后，向其中加入王水溶样。吸附金的时候，应注意在试样溶解之后，应进行分离及富集，在一般的岩石中可溶性硅胶等物质分离富集过程中会对活性炭吸附柱的过滤速度产生影响，在过滤之前可加入1%聚乙二醇，经过保温之后静置10分钟，使过滤速度加快，在含铅比较高的时候，试样溶液需要冷却低温，之后进行过滤，可使用冷盐酸进行洗涤处理，使其中的PbC l 2沉淀出来。需要结合活性炭吸附金的酸度范围来进行操作，避免对测试的最终结果产生影响。
结语
在进行金的分析测试的时候，需要对金的分析测试方式进行合理选择，结合滴定法、光度法、发射光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行分析，采取有效的措施来加强测试的效果。在测试实际操作中，需要明确相应的要点，通过对技术的合理运用来加强测试结果的准确性。因此，应对不同的测试方法进行充分了解，结合其特点来进行测试优化，以达到测试的最终目的。
参考文献
[1]董晶卉.地质样品中低含量锡分析方法的改进[J].科学中国人,2015(24):3.
[2]张小东.低含量地质样品中氯的测试方法改进研究[J].黑龙江科技信息,2016(12):34.
[3]柳洋,程钰淇.低含量地质样品中金的分析测试方法及改进研究[J].世界有色金属,2019(03):131+133.
[4]张洋洋.低含量地质样品中金的分析测试方法探讨[J].技术与市场,2020,27(04):115-116.