李燕
中国建筑材料工业地质勘查中心江西总队 334000
摘要：想要岩石样本中的硅酸盐化学成分得到有效分析，可以配合使用的方法较多。通常情况，实验操作人员最常配合微波消解法落实岩石矿物中的硅酸盐的成分测定操作。其次，也有其他化学分析方法可以参考与应用，尤其是在实验条件有限的情况下，能够保证配合使用的分析法更加合理，获得的测定结果更加精确，例如碱溶快速分析法、酸溶快速分析法、基于原子吸收分光光度法的分析法等，实验操作人员可结合实际情况科学使用。
关键词：地质样本；硅酸盐；化学分析；方法
引言
在自然界中的岩石矿物中都可觅得硅酸盐的身影，从种类上看，如今已经发现的硅酸盐矿物共有八百多种，占地球总矿物的1/3比例。其中石英、云母、高岭土等岩石中硅酸盐含量较大，硅酸盐化学性质较为稳定，同时熔点较高。因此，想要对硅酸盐的成分进行有效分析难度较大，需要结合实际的配合检测设备与测定技术方法。
1硅酸盐及其主要成分
硅酸盐矿石成分异常复杂，不仅包含较多种类的成分。同时，由于这些物质成分都较为稳定，因此在实际的化学分析过程中技术操作需要得到众多技术方法与设备的支持。通常情况下，硅酸盐物质中含有的组分包括氧化镁、二氧化硅、氧化钠、氧化钾、二氧化锰等，但是在对硅酸盐矿石中的元素进行测定时，如果含量极低，则可忽略不计，主要测定那些主要的物质构成成分。
2微波消解法应用于岩石矿物硅酸盐的测定
对岩石中的硅酸盐进行分析时，最为常见的一种技术方法是微波消解法。这种技术方法的操作原理是利用微波内部加热的方式对样品与酸的混合物做加热处理，这能够获得较好的深层加热效果，加速消解和分析工作的落实，保证岩石中稳定的硅酸盐化合物能够被快速击碎，获得更好的分子质量测量效果。微波在电磁波中属于位于远红外和无线电之间的高效电磁辐射波，频率通常在300～300000MHZ之间，通过微波在物体内部分子上的作用，致使物体内部分子高速运动产生大量的热，而这个高速运动的过程能够在很短的时间内让物质内部温度急剧上升。但是通常情况下，岩石中的硅酸盐化学稳定性较好，所以为了让其反应过程得到加速，实验操作人员需要配合酸性物质，如此才能够满足工业快速测定的需要。在微波分子的作用下，岩石内部硅酸盐化合物分子会产生高能热量，同时接触到酸性物质后，反应速率会大幅提升，保证岩石的消解和化学成分测定工作可以高效落实，缩短测定时间的同时，也不会消耗过多的成本。从当前的微波加热控制技术应用操作上看，已经较为成熟。所以在工业化控制方面，不仅可以满足较高要求，工业生产方面也已经发挥出了较为明显的辅助作用。
采用微波消解法对于岩石矿物硅酸盐进行测定时，主要经历以下几个步骤，包括试验材料与仪器准备、试验步骤及结果分析、样品消解、比色法测定。
首先，试验材料与仪器准备。试验岩石样本包括水泥熟料、普通硅酸盐水泥和水泥生料。试验试剂主要由三乙醇胺、盐酸氢氧化钾溶液，EDTA标样、CMP指示剂(钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合物)组成。其中，三乙醇胺试剂的质量分数是50%；盐酸的质量分数是36%；氢氧化钾溶液的质量分数是90%；试验仪器有1200W微波炉、水晶玻璃试管、离心机、混合搅拌机。
其次，试验步骤及结果分析。试验采用微波消解法对岩石中的硅酸盐进行测定，主要步骤如下:第一步，EDTA标定，EDTA试剂在整个岩石矿物中的硅酸盐测定过程中扮演着基础性支撑的角色，碳酸钙承担着EDTA标定职责。通常情况下，实验操作人员需要对80%的碳酸钙溶液进行稀释，将其稀释为10%的碳酸钙溶液。在操作过程中，主要的稀释方法是通过吸管吸取10ml80%的碳酸钙溶液，注入到大试管中，随后加注蒸馏水稀释到80ml。第二步，将试管放置在搅拌机上。开启自动搅拌功能，并摇匀试管。三分钟后，加入适量的CMP指示剂，继续搅拌三分钟，再加入20%的氢氧化钾溶液直到试管内部溶液充分反应，致使指示剂发出绿色荧光即可。最后一步，实验操作人员以EDTA标准液落实滴定操作，直至绿色荧光消失。此时，就可以得到标准的EDTA浓度，获得EDTA准确且具备参考意义的标定结果。
第三，基于微波消解法的样品消解。EDTA溶液的标定操作落实完毕后，此时就可以获得标准的EDTA试剂了，接下来实验操作人员应推动样品的消解工作的落实。首先，要将消解样品中的水泥熟料样品消解，使用天平称取0.1克的样品放入到400ml的烧杯中，而后，向烧杯中加入蒸馏水和盐酸溶液，分别为30ml和3ml，保证药品得到充分溶解。溶解的过程中，实验操作人员还要再烧杯上放置表面皿，而后将烧杯与表面皿直接一起放入到微波炉中，此时，注意将微波炉功率调到最大，并微波加热一分钟。为了对微波炉内的加热情况进行观察，一分钟过后，实验操作人员应打开微波炉而后继续加热。一分钟后，再打开微波炉观察，保证所有的样品全部溶解掉。最后，将溶解后的样品取出冷却，冷却至室温后，定容到100ml的容量瓶中，以保证后续的测量工作可以有序落实。接下来，实验操作人员需采用同样的消解方法处理水泥生料样品以及普通硅酸盐样品，保证后续的测量溶液需求可以得到有效满足。实验操作人员同样需要配合使用外部加热的方式对样品进行加热消解，与传统外部加热方法相比，采用微波消解的方式对岩石样品进行处理，消解速度更快，岩石矿物中的硅酸盐分析效率也更高。
最后，比色法进行测定。样品的消解工作落实完毕后，实验操作人员此时需要通过CMP指示剂和EDTA标定溶液对消解后样品进行成分测量，首先要对氧化硅进行分离，而后分离氧化铝、氧化钙以及氧化镁。采用的分离方法包括氢氧化钾和EDTA连续滴定差减法，最后保证得到的各种硅酸盐成分是精确有效的。
为了对微波消解法的结果正确性和方法操作可行性进行有效验证，实验操作人员同样可以采用外部加热的方式对样品进行溶解并落实试验活动。在配合使用微波消解方法测量样品组份时，可以发现最终得到的结果均可保证在有效的误差范围之内，所以配合微波消解方法对岩石样品进行分解，不会对测量结果精度产生影响，此种方法不仅具备较强的可操作性，同时较为可靠。
3地质样本中硅酸盐化学成分分析方法
3.1碱溶快速分析法
硅酸盐化学分析过程共可分为以下几个环节，首先是样本分解。而后是分离与测定二氧化硅。接下来，进入到沉淀与测定三氧化物的环节，而后再经过沉淀并对草酸钙进行测定，再进入到沉淀环节。接下来要测定的物质是磷酸酸美，在进入到分解环节时，通常需要通过碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、硼砂、偏硼酸锂等碱金属化合物来组织落实融融分解操作，实验操作人员还必须通过溶剂加入以及提高分解温度的方式，保证分解反应更为迅速、更为充分，并以此提升试样中碱性氧化物的含量，保证所有的试验物质都能够被酸分解，促使后续的分析操作落实得更为顺利，分析的结果更加精确，具备可参考性。
通常情况下，分析操作的基本流程共可分为三步，首先，是二氧化硅获取。称取一定量的试剂样品后，实验操作人员需要将其放置在干锅中采用碳酸钠做熔融处理，而后提取溶块水。再配合盐酸将其酸化。而后，将两次得到的溶液进行蒸干，脱水与灼烧和称重，最后，再配合使用氢氟酸、硫酸溶液落实沉淀操作，再对沉淀物质进行灼烧，并对灼烧留下的物质进行称重。其中，反应损失的质量为二氧化硅含量测定依据。在这个过程中，如果想将二氧化硅收集起来也可以采用，盐酸处理的方式，对反应后的溶液进行提取蒸发，并通过动物凝胶过滤沉淀的方式。
其次，在其他滤液和剩余残渣的处理液沉淀中过滤出氢氧化物，并对这些氢氧化物的质量进行测定。操作此环节时，技术人员还必须对铝、铁、钛等氢氧化物进行处理，可先用氨水沉淀，反复操作两次后，对溶液进行过滤，并对其中的物质进行洗涤，保证沉淀物得到更加有效的收集。与此同时，在对沉淀物进行化学测定时，可以配合使用盐酸溶液，测定完毕后还必须做定容处理，而后结合磺基水杨酸分光光度法、差减法或是EDTA滴定法测定溶液中的三氧化二铝。为保证二氧化碳也能够得到有效的析出和测定，实验操作人员还必须采用双氧水分光光度法或过氧化氢比色法，来组织落实相关测定技术动作。
最后，继续采用沉淀的方式来对氢氧化物进行分离，并测定剩余后的溶液。此时，实验操作人员可将草酸氨加入到溶液中，促使二者反应，让草酸安中的钙离子可以转化为草酸钙，而后继续落实沉淀操作。在对氧化钙含量进行测定时，可以采用重量法或是将草酸钙沉淀液放置在硫酸中，溶解并定容后配合高锰酸钾容量法落实测定操作，保证最终获得的测定数据结果是精确有效的。草酸钙经过沉淀后生成的滤液也必须得到有效提取和分离，此时实验操作人员可将磷酸氢二氨加入到溶液中，并对其中产生的金属镁进行沉淀，而后，通过灼烧的方式提取出焦磷酸镁，此时配合重量法对氧化镁的含量进行有效测定。为让氧化镁得到有效分离，技术人员可加入高碘液甲并配合比色法，而后为保证五氧化二磷能够得到测定。还需在试剂中加磷矾铜黄并配合比色法落实测定，操作人员要提取部分样本并做熔融处理，而后对熔融处理过后的物质采用加入氟化氢与硫酸的方式分解。此时，还要在试剂中加入亚砂硝酸溶液，最后，采用火焰光度法对反应分解出的氧化钾和氧化钠进行测定。
3.2酸溶快速分析法
实验操作人员此时应称取一定量的试样，并加入适宜剂量的碳酸钠和硫酸、高氯酸与氟化氢，促使其发生分解反应。获取到反应溶液后，对溶液进行分析处理，分析过程中，应配合不同的试剂，目的是能够保证所要提取的元素被更加科学有效的提取出来。此时，实验操作人员还必须加入邻啡罗啉，并配合比分法，对其中的三氧化二铁进行测定。而在测定三氧化二铝和氧化锰与氧化钙时，最好采用EDTA滴定法，保证最终的测定结果是精确有效的。在对氧化钙和氧化锰进行分离测定时，应配合使用差减法。测定二氧化碳时，可通过加入过氧化氢的方式，充分反应后采用比色法，能够保证获得较好的测定效果。五氧二化磷的测定则主要通过加入磷镭蓝物质分离方式，同时配合使用比色法。氧化镁物质的分离测定需要配合高锰酸钾。分离测定氧化钠和氧化钾时需加入亚硝酸溶液，而后配合使用火焰光度法落实分离测定操作，能够保证获得较好的分离测定效果。所有的反应操作落实完毕后，技术人员还必须称取一定量的试样样品并加入氟化氢对试样进行分解，而后配合佛硅酸钾，并使用容量法对产生的二氧化硅落实分离与测定操作。
3.3基于原子吸收分光光度法的分析法
落实完成样操作后，需要在密闭的塑料容器中加入氟化氢，同时通过加热的方式加速分解，当温度达到120~130℃时，操作人员需要在此建系制备2%的硼酸溶液、2%的盐酸溶液。而后，通过火焰和空气配合硅铝氧化钠等试剂加速溶液的溶解速度，并最终采用原子吸收法对二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化钠、氧化镁、氧化钾、氧化锰等主要成分进行有效的分离与提取，最后配合二胺替比林甲烷，借助比色法对氧化态进行吸取，五氧化二磷的分离与提取需要采用磷矾铜黄。
结语
各种各样的硅酸盐的化学分析方法的出现与有效应用，让岩石硅酸盐样品的消解效率更高，同时，提升了整个岩石矿物硅酸盐的分析效率，保证了目前工业应用对岩石矿物硅酸盐分析在效率上和精度上的需求，对促进硅酸盐工业发展具有非常重要的意义。
参考文献
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