王孟飞 魏丹 罗彦佳
陕西三队地矿实验测试有限公司，陕西，宝鸡 721300
摘要：三价的铬是对人体有益的，而六价铬表现出对人体的危害性。许多工业生产中用到铬，致使工业用地中都含有铬，本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定工业用地中六价铬含量的方法，并取得很好效果。
关键词：原子吸收；六价铬；污染土壤
1 引言
三价的铬是对人体有益的，而六价铬表现出对人体的危害性。铬对人体的危害主要表现在对皮肤、黏膜、眼睛等的刺激作用。如果皮肤长期接触铬会产生皮炎、湿疹等，如果不慎摄入铬可能导致肺堵塞、肝功能下降等状况[1]。目前世界多国已经将铬定为有害元素，禁止在日用品和食品中出现。而且许多工业生产中用到铬，致使工业用地中都含有铬，人们在分析铬含量时就希望能够测出不同价态铬的含量。然而以前的原子吸收光谱法测铬，测得的结果为铬的总量。本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定工业用地中六价铬含量的方法，并取得很好效果。
实验部分
2.1 主要仪器和试剂
2.1.1 主要仪器
原子吸收分光光度计（WFX－130A型）；铬空心阴灯；搅拌加热装置（具有磁力加热搅拌器，控温装置，可升温至100℃）；真空抽滤装置；pH计（精度为0.1pH单位）；天平（量感为0.1mg）； 尼龙筛（0.15mm）。
2.1.2
主要试剂 六价铬标准储备液（含铬量 1000mg/L）；六价铬标准使用液（含铬量 100mg/L）；优级纯硝酸；碳酸钠；氢氧化钠；氯化镁；磷酸氢二甲；磷酸二氢钾；磷酸氢二甲-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=7);碱性提取液：称取30g碳酸钠和20g氢氧化钠溶于水中，稀释定容至1L，储存于密封聚乙烯瓶中；滤膜（0.45um)；聚乙烯薄膜。
2.2 实验内容
2.2.1 分离六价铬
称取5g（精准至0.01g）样品置于250 ml烧杯中，加入50.0ml碱性提取液，再加入400mg氯化镁和0.5ml磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液，放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口置于搅拌器上。常温搅拌5分钟，开启加热装置，加入搅拌至90-95℃，保持60分钟。取下烧杯，冷却至室温，抽滤，滤液置于250ml烧杯中，用硝酸调节溶液的pH7.±0.5。将此溶液转移至100ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，待测。同期制作空白样。
2.2.2 样品检测
分别移取0ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml六价铬标准使用液置于250ml烧杯中，按照试样制备的步骤，制备工作曲线。使用原子吸收分光光度计进行检测和计算。
3结果和讨论
3.1、吸收谱线的迭择
原子吸收光谱法测定金属元素,选用不同的灵敏线,可以适合不同浓度范围的测定要求。测定灵敏线的选择关系到元素测定的质量。因此,正确地选择测定波长是准确测定的前提条件。本文经实验研究对比铬的几条灵敏线后发现，铬的,最灵敏线应为357.9nm。
3.2、最佳乙炔流量
空气—乙炔焰温度较高,半分介产物C、COCH等在火焰中构成还原性气氛,有较好的还原能力,其富燃火焰的半分介产物也很丰富,能在火焰中抢奈氧化物中的氧,使被测金属原子化,因此对于铬较有利。燃助比影响着火焰的状态、性质、吸收灵敏度和干扰间题,尤其是铬对燃助比敏感,燃助比通常在,之间调定,当选择载气流量时,可固定空气流量,使用不定量燃气,绘制A一燃气流量曲线图,选择最大A时的燃气流量。经实验，燃气流量在2.5L/分时效果最佳。
3.3、最佳工作电流
电流小吸收灵敏度较高,但信噪比小、稳定性差,电流大可提高测定稳定性,但灵敏度低,通常选择最大工作电流的20~70%下工作,绘制I一A曲线,在最大A处的灯电流选为工作电流。经实验得出4mA处为最佳灯电流。
3.4、最佳线性范围
溶液浓度大小、仪器检不出,浓度过大造成浓度轴弯曲,偏离光吸收定律,因此最佳线性范围的选择很重要，经实验，0.1-5.0ppm范围内的线性最佳。
3.5、燃烧器高度
燃烧器高度影响侧定的灵敏度、稳定性和千扰程度,在火焰中基态原子的分布随火焰类型、瀚烧状态、元素性质的不同而不周,随火焰高度变化而变化,可通过实脸选择合适的燃烧头高度，经实验，燃烧头的高度7mm为最佳。
3.6、狭缝宽度
狭缝宽度宽,虽然增加集光本领,但分辨率低。减小狭缝宽度,则收到与上述相反结
果,因此选择合适的狭缝宽度是分析的关键,可通过实验来确定，n=0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.2nm中最佳狭缝宽度,选择最大A处的n为最佳条件。经实验n=0.4nm时为最佳狭缝宽度。
结语：经过实验，本方法对污染地块六价铬的检测效果比较理想。
参考文献
[1] 董银根，沈惠君火焰原子吸收光谱法测定医药原料黄体铜中的铬[J].光谱学与光谱分析，2000，20(3)：393-394；
[2] 邢书才 原子吸收光谱法测定铬元素的最灵敏线 光谱实验室第30卷,第3期2 0 1 3年5月1308-1310；
[3] 李淑新，许明远，马淑珍，曹继福 火焰原子吸收光谱法测定废水中不同价态铬的含量 唐山师范学院学报 2002 年 3 月 第 24 卷第 2 期 33-35。