离子色谱法测定阴离子的干扰问题

发表时间:2021/6/15   来源:《科学与技术》2021年第6期   作者:张文华
[导读] 工业化进程的不断推进,相应带来了环保层面的负面效应,会对人们的生产生活带来严重的负面影响。
        张文华


        摘要:工业化进程的不断推进,相应带来了环保层面的负面效应,会对人们的生产生活带来严重的负面影响。这就需要有关部门重视环境检测工作,从而提高检测效率和准确性。对水的检测可用到离子色谱法,但是在测定水中阴离子时,还是会受到一些干扰。本文将对各类影响条件进行讨论。
        关键词:离子色谱法;阴离子;影响条件

        1 离子色谱法概念及基本原理
        当前社会环境下,人们对生活环境的重视程度逐渐提升,而在地表水监测工作中,无机阴离子又是其中不可或缺的重要一环,针对其进行检测,需要用到离子色谱法。离子色谱法属于检测分析技术的一种,用到的仪器类型并不复杂,儿子而制备过程相对简洁,不会涉及复杂的维护。除此之外,离子色谱法用到的试剂,包括后续生成的废液,都具备较强可控性,不会产生较大的二次污染。基于此,应用离子色谱法,可以令环境检测的工作效率大大提升的同时,显著减少传统方法的污染。
        在检测原理上,本质上是离子交换,也就是通过平流泵的作用,向六通阀门处输送淋洗液(主要成分为碳酸钠和碳酸氢钠,输送中要保持流速的稳定),通过阀门导入样品。借助淋洗液向色谱分离柱中输送样品,依照阴离子在分离柱中的差异,达到分离的目的。阴离子不同组分依次从背景抑制器中流过,再流到电导检测器之后,对化学信号与电学信号的对应情况进行测量。
2 离子色谱法检测水中银离子影响条件
2.1 淋洗液
2.1.1 淋洗液浓度与配比因素
        离子色谱法用到的淋洗液,主要成分包含碳酸钠和碳酸氢钠。淋洗液浓度应当科学控制,若浓度超标,就会在单位时间内,导致离子经过色谱柱的含量较多,引起柱温与柱压变高,进而产生超信号现象,污染分离柱,不但会出现流露渗漏的问题,也会令最终的分析结果产生误差。
        除此之外,还应重视碳酸钠与碳酸氢钠两种成分的合理配比,否则一样会影响到分析结果。最终的影响变化情况,以水样分析速度、峰面积、色谱峰峰高、阴离子保留时间等首当其冲。随着碳酸钠浓度含量逐渐降低,相应也会降低淋洗液强度,从而导致超过正二价的离子峰不断后移,从而使检测分析时间不断延长。
2.1.2 淋洗液中气泡
        淋洗液在投入使用之前,若没有脱气,或者脱气环节没有经过妥善处理,在淋洗环节中就会在输液系统位置出现气泡。气泡会不断在平流泵中积聚,产生空穴,令液流通过的过程受到阻碍,进而导致基线的稳定性受到影响。气泡还会在离子信号分析结果产生较大影响,对色谱峰峰型形状产生影响,通常为M型或锯齿状。基于此,在应用超纯水对淋洗液进行配置时,一定要重视其脱气工作。另外需要注意,检测环节中若对超纯水进行脱气后,系统中依然存在一定数量的气泡,这时检测人员一定要先将平流泵停止,并将排气阀松开,抬高储液瓶位置,利用吸耳球将气体吸出,直至吸出液体。之后以每分钟3毫升的标准调整刘正,将平流泵打开,持续大约5分钟,就能将系统中气泡全部排出,防止为检测结果带来一定误差。
2.1.3 淋洗液流速
        淋洗液流速会影响到离子灵敏度、分离度以及保留时间等。相关试验结果表明,若淋洗液流速在每分钟1毫升至1.5毫升之间,阴离子分离情况相对理想,此时淋洗液流速和阴离子保留时间呈反相关。流速越慢,泵压就会越小,同时保留时间越长。若流速在每分钟1.5毫升以上,基线稳定性受到影响,出现漂移现象,同时降低了灵敏度,增大了系统压力,影响到了分离柱柱效。而且伴随流速的提升,氟离子与水负峰保留时间更加接近。最终得出最佳流速区间,也就是每分钟1.3毫升至1.4毫升。


2.2 水样前处理系统
2.2.1 水样过滤情况
        鉴于水样中存在颗粒状物体,在经过色谱分析管道后,会对分离柱产生较大污染,进而增加柱压,出现压力过载情况,进而令分离柱中毒,令其分离能力不复存在,减少其使用年限。基于此,在离子色谱分析时,一定要重视水样过滤问题。离子色谱检测人员应当在分析样品之前,用微孔滤膜过滤到水样品中的微小颗粒。
2.2.2 水样稀释情况
        当水样中存在较高浓度的阴离子,分离柱往往难以达到理想的分离效果,也就是产生双肩峰与平顶峰,而且相邻峰之间的干扰性较强,峰型产生拖尾的现象并不鲜见。除此之外,针对水样进行离子色谱分析,应保证不同种类离子峰高不能超过标准溶液图中峰高值,这就需要分批对水样进行稀释,稀释同样需要用到浓度相同的淋洗液。经过稀释的样品再进行测定,便能促进峰对称性的显著改善。相关研究显示,对稀释过后的样品进行测定,没有在最终测定值上带来较大差异。基于此,若水样阴离子浓度较大,便应当科学稀释,从而提高检测的准确性。但是同样需要注意的是,若水样阴离子浓度不高,在经过稀释后,便无法有效显示波峰,可能会出现较大检测误差。这时可以向水样中加入一定量标准溶液(同样离子浓度较低),进而降低水样稀释后影响低浓度阴离子的负面效应,最终得的的实际浓度,也就是将后加入的标准量减去之后的测定浓度。
2.3 水负峰
        应用离子色谱法对水中阴离子进行测定时,常会出现水负峰现象。水负峰通常会紧接出现氟峰的时间,而且氟离子无法存在较长时间,因此水负峰会干扰到水负峰,在浓度较低时更加明显。相关研究结果显示,水负峰对氟离子测定结果有一定影响,而硫酸根、硝酸根、氯离子则没有受到较大影响。基于此,在水样中加入淋洗液达到稀释效果,边能最大限度水负峰为氟离子带来的负面影响。
2.4 超纯水
        水质检测中用到的各类化学仪器,例如移液管、广口瓶、容量瓶等一定要预先洗涤。由于洗涤液体通常为超纯水,因此一定要科学管控超纯水质量,防止超纯水对最终检测结果产生影响。在应用之前,同样要进行离子色谱测试,若测试结果为正峰值,则说明超纯水存在污染问题,应进行更换;若出现负峰值,则证明离子受淋洗液影响更大,应将淋洗液更换。
2.5 环境温度
        环境温度同样会对离子检测结果带来较大影响,基于此,通常会在检测室中安装空调,从而维持离子色谱分析时稳定的环境温度。同时,在仪器 启动时应当为设备预热,令柱体温度与样品温度趋于一致,提高检测准确性。
结束语:
        离子色谱法测定水中阴离子准确性受到的干扰是多方面的,检测人员一定要对症下药,将影响因素的负面影响针对性消除,进而提高检测的准确性。
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