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摘要：洗涤过程是硫酸钾生产中非常重要的一步。主要目标是减少氯化钠含量，进一步提高最终产品质量。对母液的成分、洗涤时间和淡水量对洗涤过程有深入影响。
关键词：硫酸钾；混合钾；洗涤
硫酸钾广泛用于农业、医药和制造业。它的重要性涉及生活的各个方面。但是，由于资源和管理问题，我国硫酸钾的主要来源是进口。为了国家的长期有效发展，研究硫酸钾生产技术的发展非常重要。
一、钾盐资源的回顾
硫酸钾是一种重要的钾肥品种和优质肥料。盐碱地仅占氯化钾的40%左右。这尤其适用于非氯经济作物，如烟草、西瓜、茶叶、柑橘和葡萄。硫酸钾的应用不仅提高了作物产量，而且提高了作物质量。可用于硫不足的土壤提高作物抗病性。此外，我国是一个农业大国，严重缺钾，急需无氯钾肥。由于钾资源相对短缺，技术研发滞后，我国硫酸钾生产规模远远达不到国内需求。我们每年需要大量外汇损失和大量进口硫酸钾，以满足我们农业生产的需要。近年来，随着我国改革开放的深化和技术国际贸易的加强，我国国家研究和教育机构引进并发展了大量硫酸钾生产工艺，并启动了许多新的硫酸钾生产项目。硫酸钾产能的增加部分缓解了硫酸钾需求的矛盾。但是我们也面临着新的经济形势，随着全球经济一体化的发展和我国加入世贸组织的新形势，硫酸钾无序发展的不利影响将在近年逐渐显现。如何从资源、技术和需求的角度分析硫酸钾工业的技术经济，查明问题，并根据硫酸钾工业的现状制定发展战略，这对把握调整硫酸钾工业结构的机遇十分重要。现有的大多数产品都是以氯化钾或其他钾盐的化学转化为基础的，因此钾资源目前是硫酸钾生产的物质基础。地壳钾含量平均为2.6%。然而，这些主要是火成、沉积和变质岩石，它们是水难溶性矿物，难以使用；另一类是由长期地质过程形成的可溶性钾（95%的可开采矿物），其馀5%来自盐湖、盐后海水中的卤化物和含有一定浓度钾的地下水，这些储量丰富。
二、硫酸钾生产工艺简介
1.曼海姆法。是19世纪德国著名化学家作为氯化钾和硫酸生产硫酸钾的方法发现的。生产过程是按比例混合两者。低温下会发生以下反应：KCl+H2SO4→KHSO4+HCl。接着加热反应室温度上升到268℃，第二阶段反应开始：KHSO4+KCl→K2SO4+HCl。当反应温度达到600~700℃时，反应结束，得到产物硫酸钾。冷却后硫酸钾变得固体。这是迄今为止比较全面的硫酸钾生产工艺。它是有生产力的，但它消耗了大量的能源，副作用效益不能产生。
[1]缔置法。该方法是我国发现的，其基础是利用硫酸盐离子和氯离子与缔合剂之间的亲和性差。有机缔合剂与硫酸根离子结合。化合物可以脱盐回收，不仅用于使用回收，而且用于生产氯化铵化肥。这种方法的优点是反应条件温和，反应可以在恒压下进行，温度要求不高，生产过程可以持续，费用可以接受，没有污染。但是，这种方法的生产规模小，生产中存在风险。缔合剂易受中毒和损失也是研究人员正在积极解决的一个问题。
3.芒硝转化法。是一种从芒硝和氯化钾中制备硫酸钾的工艺，是该工艺的副产品是氯化钠。该方法包括两种化学反应：4Na2SO4+6 KCl→3 K2SO4•Na2SO4+6NaCl和K2SO4•Na2SO4+2 KCl→2 K2SO4+2NaCl。该工艺简单，生产设备发达，能耗低，成本低，没有污染，但也存在钾钠分离不全、产品质量差等缺陷。
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表1综合样化验数据
4.石膏转化法。采用饱和氨溶液转化石膏，根据溶解度原理，硫酸钾可通过结晶得到。埃及和氯化钾可以进行代谢，得到我们需要的硫酸钾。反应为CaSO4•2H2O+2KCl→K2SO4↓+CaCl2+2H2O，这种方法的最大优点是石膏原料来源广泛，我国的自然资源丰富，不仅自然资源丰富，而且能够将埃及从磷酸盐厂的废物中分离出来，成本低。
5.硫酸铵转换法。是使用硫酸铵和氯化钾，它们是其他工业反应的副产品。根据不同试剂的溶解度，在不同温度和浓度下分离硫酸钾和氯化铵。该方法的反应是（NH4）2SO4+2KCl→K2SO4+2NH4Cl，该方法由中我国南方集团牵头，经各方努力得到改进。
三、试验过程
1.材料。粗钾精矿、软钾精矿、E：母液。
2设备。变频搅拌、真空过滤、电子秤。
3.方法。经过长期的生产和实验经验，将300克粗钾和300克软钾放入烧杯中，加入一定比例的E：母液，搅拌一定时间，洗涤，过滤，得到混合钾。
四、结果与讨论
研究了粗钾、软钾、硫钾比、洗涤时间、母液使用和母液盐对洗涤效果的影响。
1.硫、钾比（表1和表2）对洗涤后钾混合物的影响
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表2洗涤后混合钾化验数据
洗涤过程的原材料，使用硫钾比例为1.532、1.411、1.355、1.266、1.145、1.041、0.952、0.831和0.735的复合试样。冲洗时间30分钟，E：母液中Na+含量为0.87，固体液比为1：1。如表2所示，复合试样的硫/钾比大于1.041时，必须清洗试样钾、硫和钾的混合物比钾多，不易生产。因此，为了使结晶过程顺利进行，软钾对钾的比例应为M1，硫对钾的比例应为1。
2.清洗时间对清洗后钾混合物质量的影响。1．099硫、钾比，E：母液比率
1：1，洗时间30、40、50、60分钟，30分钟洗涤时间，效果不好，混合钾盐含量高。最高比率为90.37%，最大洗涤浓度为45.54%。当冲洗时间为60分钟时，Na+含量为0.57%，但冲洗率和浓度太低。因此，为了合理控制清洗时间，最佳清洗时间为40分钟，Na+钾混合物符合生产指标，清洗浓度高，钾混合物接收率高。
3.E2母液对洗涤后混合钾质量的影响。结果表明，硫和钾含量为1.099，冲洗时间为40分钟，母亲E2的液体添加率为0.8、0.9、1.0和1.1。当母液比E2为0.8和0.9时，洗涤效果较差，钾混合物Na+高；E2比值为1.1时，Na+混合钾含量较低，但接收率较低。最佳E2比例为1：1。因为母液E2含有大量的水，加法越重要，溶解度就越大。
4.母盐液E2对洗涤后钾混合物的影响。母液E2检测数据见表3。加水后，母液E2的NaCl含量分别下降到1.05、0.92和0.81，硫钾的合成比为1.099，洗涤时间为40分钟，母液E2的添加比为1：1。清洗结果见表4。E2母液中Na+含量越低，钾混合物Na+含量越低，但相应回收率越低。因此，最好检查E2主板解决方案的Na+含量，范围从0.8到1.0。
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表3E2母液化验数据
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表4不同E2母液洗涤后的混合钾的化验数据
总之，在洗涤过程中需要控制许多因素最佳工艺条件如下：粗软钾之比不得大于1.05，洗涤时间为40分钟，母液E2比为1：1，含量控制在0.8%至1.0%之间。结论是硫酸钾生产工艺成熟，但工艺控制困难。对硫酸钾的洗涤工艺进行了详细研究，并确定了适当的生产条件，以促进该工艺的生产和提高硫酸钾的质量。
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