国家能源集团神东检测公司 内蒙古鄂尔多斯 017209
摘要：随着我国社会经济的高速发展，环境污染问题越来越严重，尤其是水体污染，受到了社会各界的高度重视，因此要加强对水质的分析和研究。在对污染的水质进行评价的过程中，总氮是一个较为重要的指标，常被用来表示水体富营养化污染的程度，污水中总氮的超标可能会引发赤潮，给环境带来巨大的威胁。本文对污水中总氮检测中的影响因素进行研究。
关键词：污水；总氮检测；影响因素
1碱性过硫酸钾消解——紫外分光光度法实践原理
为了贯彻落实环境保护的具体方针，针对各种水质中总氮的测定我国颁布了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的相关文件，适用于生活污水、工业废水等各种水质中总氮的检测。其工作原理为当碱性溶液的温度达到60℃以上，过硫酸钾会被分解成原子态氧和氢离子，在加入碱性氢氧化钠溶液之后会产生氢氧根离子，而此时的氢氧根会与氢离子发生中和发生，直至过硫酸钾彻底分解。
2不同影响因素对测定结果的影响
2.1高温灭菌时间对测定的影响
为了更好的检测不同的高温灭菌时间对实验测定结果的影响，现对不同的加热时间进行了测定，呈现出一系列的结果，如表1所示。
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表1 不同加热时间下标准物质总氮的测定值
从表1中我们可得知在45—50分钟内碱性过硫酸钾分解得较为彻底，消解程度最好，总氮值接近标准值，且没有较为明显的变化，而在45分钟以内的碱性过硫酸钾还没有完全分解，总氮值明显偏大。
2.2高温灭菌温度对测定的影响
不同的加热温度对实验结果的测定也会产生一定的影响，为了提高实验结果的准确度，现对不同加热温度下标准物质总氮的测定值进行实验，其实验结果如表2所示：
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表2 不同加热温度下标准物质总氮的测定值
从表2的实验结果显示中我们可得知在120—124℃之间，碱性过硫酸钾溶解得最为完全，总氮值接近标准值并且没有较为明显的变化。在120℃之内，碱性过硫酸钾的氧化反应不完全，导致测定结果偏低，而在温度高达124℃以上，碱性过硫酸钾溶解的速度加快，导致实验测定结果偏高。
2.3不同实验用水对空白吸光度值的影响
不同的实验用水对于空白吸光度值也会产生一定的影响，现针对不同实验用水将所取得的实验结果进行呈现。
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表3 不同实验用水下的空白吸光度值
根据表3中的数据可以得知，在0.030A的标准范围内无氨水测定空白值的结果相对比较精准，而去离子水和蒸馏水在0.030A标准范围内所测定的空白值则相对偏高，由于蒸馏水中含有微量树脂侵出物以及不被交换的有机物，会导致测定的空白值较高。此外长久存放的蒸馏水也会吸附空气中的挥发性气体，在空白值测定的过程中导致数值偏高，因此在进行测定的时候最好的方式是使用无氨水。
2.4过硫酸钾试剂的纯度对测定的影响
不同纯度的过硫酸钾对于测定的结果也会产生不同的影响，表4是不同纯度的过硫酸钾对空白值以及相关系数测定的影响程度。
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表4 不同纯度过硫酸钾对空白值以及相关系数测定的影响
从表4中我们可以看出相对于国产分析纯过硫酸钾和国产优级纯过硫酸钾，进口优级纯过硫酸钾试剂配置的碱性过硫酸钾溶液达到了分析测定结果可行度和准确度的基本要求，其空白值少于0.030A的范围。其绘制的相关曲线相关系数也能够达到0.9990以上，能够满足相关的标准要求。如果在测定的过程中使用国产的试剂，无论是分析纯还是优级纯都难以达到相关的标准，必须要做含氮量测试。
2.5碱性过硫酸钾试剂的保存期对测定的影响
不同存放时间对于空白值以及标准液的测定结果也会产生不同的影响，表5是不同存放天数下空白值以及标准液测得测定结果。
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表5 碱性过硫酸钾的存放时间对空白值及标准液测定结果的影响
从表5中的数据可以得知，碱性过硫酸钾试剂存放于聚乙烯瓶中的时间最多可保持一周，且空白值和标准液值都在标准的范围内，如果超出一周的时间，测定的空白吸光度值和标准液测定值都会逐渐偏高，对测定结果的准确率造成了一定的影响。
2.6分析室环境条件
根据相关的实验得知，实验室的环境也会对总氮的测定结果造成一定的影响，致使结果的偏高或偏低，因此在对总氮进行检测的过程中也要加强对分析室环境的分析和研究。在实验的过程中，一切含有氮元素的溶液或者是试剂尽可能不再同一个分析室进行实验，例如氨水、硝酸盐等等，为了最大程度上规避交叉感染的现象，因此在总氮进行检测的过程中做好确保实验分析室能够规避上述存在的问题，同时尽可能远离卫生间，避免出现测定结果偏高的情况。
2.7玻璃器皿的洗涤
在对污水中的总氮进行检测的过程中，需要将使用的器皿清洗干净。在实验正式开始之前，要对器皿进行清洗，在对其清洗的过程中可以采用体积分数为1+9盐酸溶液、超纯水、无氨水进行冲洗，通过数次的冲洗确保器皿的洁净。此外在洗涤的过程中可以将全部的玻璃器皿使用盐酸或者是硫酸进行浸泡，将其控制在4个小时之内，之后再用超纯水和无氨水进行冲洗。比色皿使用盐酸或者是无水乙醇进行浸泡和擦拭，尽量不用手碰透光面，将其擦干之后放入分光光度计的测量槽中。
3结果讨论
在总氮检测的过程中应当在无氨的实验室环境中进行，避免因为环境因素造成交叉感染对测定的结果产生一定的影响。相对于比色管，玻璃具塞的密合性相对较好。在使用压力蒸汽灭菌器的时候要充分冷却，避免在揭开锅盖的时候比色管塞蹦出。在玻璃器皿清洗的时候可以使用百分之十的盐酸进行清洗，后使用蒸馏水冲洗之后再使用无氨水进行冲洗。在使用高压灭菌锅的时候要定期的检验和核对压力表，对橡胶密封圈进行检测，避免因为漏气出现减压的情况，对最后的测定结果造成一定的影响。在碱性过硫酸钾溶液进行配置的过程中，如果温度过高则会导致过硫酸钾分解失效，因此要将温度控制在40摄氏度以下，并且等到氢氧化钠溶液的温度完全冷却到室温之后再将其与过硫酸钾溶液进行混合和定容。
结束语
在总氮测定的过程中，会受到多种因素的影响，无论是时间温度还是实验室环境都有可能会影响到总氮测定的过程，因而为了保障实验测定结果的精准度，在总氮进行检测的过程中需要对每一个环节进行严格的重视和把控，避免出现测定结果偏高或偏低的情况。而在文章的研究中通过对总氮检测的影响因素进行分析，希望能够为污水中总氮的检测提供有效的参考依据，同时积极响应国家的政策和号召，为环境保护做出应有贡献。
参考文献：
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