上海华测品标检测技术有限公司 陈利婷
摘要:AAS是分析金属元素的常用精密仪器，能够灵敏、精确的检测多种元素，且分析快速、操作流程较为简易及干扰因素较少，近些年得到快速发展，被用于多个领域中，取得的成效较为理想[9]。原子吸收光谱仪（AAS）近年来被广泛用于食品中重金属含量的测定，也是检测实验室必备的设备。本文着重分析了PE公司生产的PinAAcle 900T / 900Z原子吸收光谱仪在检测中的常见故障及其原因,提出了处理这些故障的相应措施.原子吸收光谱（AAS）故障既影响正常检测工作，也增加维修成本，所以查找故障原因就显得尤为重要。初步分析了故障原因主要分为环境因素和人员因素。
关键字 原子吸收光谱 酸度 湿度 故障
正文：
目前为止，在光谱分析当中原子吸收光谱仪（AAS）占有至关重要的位置，特别是在重金属元素微量、痕量分析过程中 PinAAcle 900T / 900Z 型 原子吸收光谱仪（AAS） 有分析过程迅速、数据精确度、性价比偏高等优势，目前被投用在化妆品、食品、饲料、保健品等诸多基质的检测当中。因此在无机检测实验室中更是不可或缺的一类设备，随着大众及政府部门对于食品行业的关注日益增强，随之而来的检测需求也极具增加，而AAS作为重金属检测中的一员大将，故障是及其影响工作效率，另外统计近三年实验室的维修费用数据发现除有机分析的液质质外，AAS的维修费一直居高不下，这对于以营利为目的的实验室来说，高昂的维修费也是关注并控制的重要一环，因此分析在食品检测实验室中造成AAS故障原因就显得尤为重要且必不可少，经统计19个地区52台设备历年的维修数据发现实验室目前使用且造成维修费较高的设备主要是有PE公司生产的PinAAcle 900T / 900Z，所以主要针对PinAAcle 900T / 900Z的47台设备历年故障原因进行分析。作者根据管理经验以及数据统计分析得出以下几点因素以及改善措施。
1、环境因素
1.1温度
随着全球变暖，各地气温都有所升高，在地区温差较大（深圳、成都、内蒙、哈尔滨等）、季节性差异下，且AAS设备本身工作运转时一个是火焰方法、一个是石墨炉，都释放产生大量的热量，在没有控温设备的前提下如果环境温度持续较高，将造成设备本身散热变慢，设备的效率变低，设备内配置安装的各种元件将长期处在超热高温环境，将加速配件的老化变质损坏，缩短AAS各部件的寿命，导致仪器设备故障频发。如果不加控温度设备，在一个温度不稳定的环境中，对于AAS这类精密仪器来说，温度过高和过低都会造成设备灵敏度降低。反之，如果 aas 处于正常的工作条件,在温度太低的情况下,仪器设备的预热持续时间会随之增加,化学反应的速率和检测到的数据也会相对停顿和滞后,不能够真实地反映出所测的数据平均值【1】。同时当空气中的温度降到了低于5℃时,由于低温和高速的气体会导致使得水样在空气中无法自然地雾化甚至在空气中凝结为小型冰粒,无法从空气中雾化的房间里进入到燃烧头,因而整个工作无法顺利地完成,样品自然地就进入了不到的仪器[9]。AAS的一些重要的关键设备或者零配件都是由于空气中的温度而变得敏感,比如有的温度就会因为电子发射管从空气中散布和释放而生成等离子或其他的电子负载,如光谱线和其他的电子元素与被检测到的化学物质相互作用,有时候就可能导致不太好地实现有效激发,,直接会严重地影响到仪器设备的正常工作,造成检测到的数据丢失【1】。不管从温度控制仪器的精确性和设备的精密程度方面,还是在设备发生老化或者故障等方面对于实验室进行控温就必不可少了,因此安装 aas 的温度控制实验室必须配备有温度控制设备比如空调、暖气等温度控制设备,将其温度范围控制在18℃~35℃,最佳为20±2℃,温度变化率应该低于3.0℃/ h 。
1.2湿度
AAS安装环境的湿度对设备的影响也很大。如果湿度偏大，空气中的水气在设备表面凝结，电路的氧化还原反应，加之环境酸度较大增加了对设备内部电路的腐蚀引起短路，降低了部分元件的寿命等情况。且各地区的湿度差异过大，在南方的梅雨季或春季返潮时相对湿度通常都在 95 % 左右[2]，该现象尤为明显，设备长期处于潮湿环境中；反之，在北方地区（内蒙、哈尔滨等）冬季设备多处干燥的环境中，环境湿度较小，空气灰尘增多，静电反应加剧，对AAS的损伤亦不容忽视。为减缓或降低湿度对原子吸收光谱仪（AAS）的干扰或故障率，实验室应安装相应的控湿装置，如湿度过大时开启除湿机，湿度过小时开启加湿器等，仪器特别是像AAS这种高精密的，也和人一样有一个生存环境的要求，对于湿度范围一般控制在20 %~80 %且无冷凝水的情况下较为适宜。
1.3通风
通风系统相对于分析实验室是必不可少的，在实验室修建、装修时就要考虑排气和通风设施的建设，通风系统不合适，除了实验室的有毒气无法正常排出外，在AAS上机的样品多为加酸消解过的，且酸有挥发性，在没有密封的情况下会增加空气中的酸度，如果通风不佳，会增加环境酸度 ，最终将对设备进行腐蚀，所以好的通风设施就很重要。正常空气乙炔火焰要求的排风量控制在5600毫升/分钟，换算成排风口（面积在20厘米见方）的流速为2米/秒，如果实验室有计划使用该设备最好请专业的人员设计通风管道。数据表明前期未做好通风管道的实验室后期的维修费用特别高，相应的设备故障率也比较高。
1.4粉尘
原子吸收光谱仪是一种常用的精密仪器，应存放于洁净的环境中。环境中粉尘不仅会污染检测样品，这对于检测实验室数据的准确性是非常严格的；另外粉尘还会与空气中的具有腐蚀性质的气体相结合,当遇到雨水或者是被水雾所溶解后就变成具有一定的酸碱度或者抗氧化效应的腐蚀性物质附着液,会直接造成仪器电路的短路、漏电,严重时还会直接导致仪器报废[1]。粉尘干扰因素往往在新建实验室比较明显，数据表明新装修的实验室AAS的故障率明显提高。建议新装修的实验室若要安装AAS最好提前请专业人员进行除尘操作，降低故障风险，老的实验室要经常观察仪器排风口的滤网是否洁净（见下图），定期清理，长期未清理滤网上的粉尘会堵塞排风口降低仪器的散热功能，同时也会将富集的灰尘带入仪器内部，损伤仪器内部的电路板。仪器长期使用内部的电路和元件表面也会富集灰尘，若实验室有能力的技术人员可以自己定期清理，如没有，也可以请专业的维修工程师上门清理保养，延长设备的寿命，降低故障率。
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1.5酸度
正常环境的酸度本身对精密仪器的影响并不大，但AAS存在的环境有一定的特殊性，它所检测样品均需要进行酸消解，这就改变了仪器本身所处的环境酸度。而且大多数实验室无机分析室的前处理没有与仪器分开；或者相对较大的实验室同一仪器间安装多台设备，样品中酸挥发量也增多；或者前处理赶酸不到位等以上情况都会造成环境酸度增高。综合维修记录发现维修中更换电源（如下图）维修费在6-8万不等，从更换下来的旧电源发现均是酸腐蚀损伤样子，该电源是集成电路板，不能自行维修更换部分配件解决，损坏后需要整体更换，因此维修费用较高，且环境条件较差的实验室更换的频次大约1-2年更换一次，所以控制环境酸度降低酸腐蚀，降低维修成本将是最重要的一环。目前我们可以改善通风条件，分离前处理与仪器间，进样盘增加盖减少酸挥发等措施来改善环境酸度降低酸腐蚀。
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2、人员因素
任何设备的故障均和操作人员有一定的关系，但对于精密仪器来说人员占有重要的一部分。目前第三方检测公司普遍存在人员流动性大，特别是一线城市（上海、深圳、北京等）尤为显著，反之人员相对稳定地区（青岛等）的设备故障率会比较低。人员的不稳地就存在对设备的熟悉度降低；人员能力参差不齐；维护保养不到位；操作不规范都将造成设备故障。AAS的故障原因分析中，人员情况比较突出的话，实验室就要考虑建立新老员工的交接，设备日常维护保养等制度来减弱人员更替造成的设备故障。
3、结束语
综合全文，PinAAcle 900T / 900Z原子吸收光谱仪故障率高主要分为环境因素和人员因素，环境因素对于AAS的影响多为缓慢而持续的，要有一定的时间积累造成仪器的故障、寿命变短；人员的因素造成AAS故障往往很快就表现出来，所以实验室要通过严格的制度来规范人员操作，减少突发故障；通过改善环境条件降低故障率延长设备的使用寿命。改善环境条件主要是：通过按照空调来降低温度变化减弱氧化还原反应；根据检测环境湿度，及时加开加湿器或除湿机，改善环境湿度；安装适宜且科学的通风系统；确保仪器处于洁净的环境中；降低环境酸度等。
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