魏喜云
国能包头煤化工有限责任公司 内蒙古 包头 014010
摘要：对工业生产中的甲醇及其作用进行了简单介绍，并围绕甲醇的工业分析方法及注意事项进行了探讨与研究，以供参考。
关键词：甲醇；工业分析；方法
引言：在工业领域中，甲醇是一种非常重要的化学产品，其生产过程受到多方面因素的影响，可能会发生一些副反应，如果控制不当，就会影响到甲醇的生产质量。针对此，甲醇工业生产应该做好质量控制，具体来讲，应该加强设备管理，制定完善的生产指标，如此才能够提高甲醇生产质量。而为了达到这一目的，就要求我们对甲醇的工业分析方法进行探讨与研究。
一、概述
甲醇属于饱和一元醇，其具有简单的结构。一般来讲，甲醇的用途主要在于甲醛以及农药等产品的生产，此外在有机物的萃取以及作为酒精变性剂方面甲醇也发挥着一定的作用。作为化工生产企业，在生产中其产品的品质决定了企业的综合效益，因此企业管理者在甲醇生产中需要严格分析甲醇产品的品质，采取控制措施以保障甲醇质量，并且还要充分了解生产环境及设备的运行状态。作为一线生产人员，他们则是根据规范与技术的指导获得分析结果，并结合实际情况来调整优化生产指标，从而全面提升生产质量。
为了有效把控甲醇的生产质量，就需要遵循高效性、准确性原则做好甲醇的工业分析，选择核实的方法以指导产品的生产。通常情况下，在测定甲醇含量方面主要方法分为两种，及气相色谱法与卡尔费休法，而测定甲醇的酸度则选择酸碱滴定法。此外，还原高锰酸钾测定与水混溶性试验也是甲醇测定分析的常用方法。
二、甲醇的工业分析方法探讨
1 甲醇含量测定
1.1气相色谱法
在甲醇含量测定中，气相色谱法有着比较广发的应用。这种方法的原理就是通过有机单体来分离甲醇和水，然后利用热导检测器对甲醇的含量与水分进行检测。在检测中气相色谱法需要使用气相色谱仪、热导检测器、微量进样器以及填充柱等仪器设备。检测的载体以氦气为主，其纯度要求通常不得低于99.999%。使用气相色谱法测定甲醇含量，要求在操作中设置一定的温度条件，一般来讲进样口载体温度与检测器温度应该达到200℃，柱箱温度为100℃。在检测中仪器操作必须严格遵守使用说明，最大限度的按照规定条件完成操作，进样前也要确保仪器设备的基线保持稳定，同时还要等到每个组都全部出现了分峰行，如此才能够对甲醇含量与水分进行计算。在含量定量方面一般采用面积归一法化法，对色谱工作站进行设置后，即可将含量信息现实出来，根据显示的色谱图即可对数据进行读取并进行分析。
1.2卡尔费休法
卡尔费休法的原理是将已知水当量的卡尔费休试剂添加到试样当中，从而发生定量反应，根据反应结果来确定甲醇的成分。卡尔费休法需要使用到水分测定仪、微量注射器以及常量注射器等设备。其中微量注射器中注入1ml水，常量注射器注入5ml甲醇。使用卡尔费休法，通常要使用卡尔费休试剂、甲醇、干燥机以及5A分子筛等等。在检测过程中，首先将仪器电源接好，将水分仪与搅拌器打开完成自检，然后根据说明书的操作开展测定工作，最后读取数据，确定甲醇含量。
1.3还原高锰酸钾物质的测定
测定高锰酸钾物质，就是基于限定条件，在被测样品中加入高锰酸钾溶液，测定样品溶液褪色的时间，通常来讲还要采用标准比色溶液作为对照。在测定过程中，主要仪器有恒温水浴、比色管、移液管与秒表等，其中恒温水浴的温度在14.5~15.5℃。在测定高锰酸钾前，首先要用盐酸溶液浸泡先前使用过的仪器，然后用自来水冲洗干净，最后使用蒸馏水洗涤并干燥。完成上述操作后，先用移液管取50ml甲醇试样，向比色管倒入后放置水浴，待15分钟后取出比色管，将2ml的高锰酸钾溶液加入其中，等待一段时间后即可与水浴中的对照组进行对比分析。在对比过程中应该采用白色背景，采用轴向观察的方式对甲醇试样的颜色进行分析，并对其变色时间进行记录。
1.4水混溶性试验
水混溶性试验分析，主要是根据既定比例取一定体积的样品，放入比色管中并加入水100ml，之后对混合后的溶液进行检测，确保其处于澄清状态。在检测过程中，主要使用的仪器设备有恒温水浴与恒温室，其温度范围应该在19~21℃。在实验过程中，首先准备干燥、清洁的比色管，然后将25ml的甲醇试样放入其中，并缓慢注入75ml的水，盖紧盖子后充分摇匀，静置一段时间后，观察溶液中的气泡，如果没有气泡即完成操作。其次，在恒温装置中放置有样品的比色管，在另一个比色管中加入100ml的水，作为空白试液作为对照。等待30分钟，取出恒温装置中的比色管，擦干其外壁水分后在黑色背景下与有混合溶液的比色管进行比较，如果其澄清状态与水溶液相当，则表明其品质较高，为优等品。反之，则需要在90ml的水中加入试样10ml，再次对比后如果澄清状态与水溶液相当，则属于一等品。
三、甲醇的工业分析方法的注意事项探讨
1 气相色谱法与卡尔费休法的优劣势
在测定甲醇含量的实验中，气相色谱法与卡尔费休法比较常用。前者对甲醇含量的测定，优势在于高效、便捷，并且能够对结果进行自动记录。然而相较于卡尔费休法，气相色谱法对于水分含量较高的甲醇试样测定中具有更强的适用性，卡尔费休法的操作则比较复杂，但在甲醇试样水分较低时进行测定效果更理想。因此，通常情况下，在精馏开车时由于甲醇试样水分更高，测定选择气相色谱法更理想，而在正常运行后，则应该选择卡尔费休法进行测定。
2 气相色谱法注意事项
使用气相色谱法进行甲醇测定，在实验过程中测量人员的手不能与针头与有样品的部位发生接触。在取样过程中应该去除注射器的气泡，在进样过程中则应该保持匀速，在针尖与汽化室中部接触的第一时间进行样品的注射。
其次，色谱柱的拆卸应该在常温状态下进行。安装不宜过紧或过松，并且要及时对垫片进行更新。色谱柱两头应该塞好玻璃棉。
此外，在开机前应该先将载气气路打开，关机后30分钟后将载气关闭。进样垫或载气瓶应该尽快更换，具体操作为暂时关闭仪器热丝，然后进行更换。在样品注射过程中，注射针头应该进入4cm左右为宜，在停留1秒后完成样品注射。
3 卡尔费休法注意事项
使用卡尔费休法进行甲醇工业分析，如果提前到达终点，就有可能导致结果偏低。在样品含水量偏低的情况下，这一影响也会更大。究其原因，就在于空气中的氧与碘离子发射管反应后，导致试剂的耗用量降低。针对此，应该做好试剂保存工作，减少光照，在滴定时避免产生硫酸，将其控制在0.05%以下。具体来讲，在测定过程中应该对滴定底液与试剂中吡啶的含量予以关注，例如加入甲醇溶剂，或者使用丙酮清洗电机等等，在滴定杯充满后，应该按照滴定杯的最底线及时排液。
四、结束语
总而言之，甲醇是一种非常重要的化学产品，其生产过程受到多方面因素的影响，可能会发生一些副反应，如果控制不当，就会影响到甲醇的生产质量。针对此，甲醇工业生产应该做好质量控制，具体来讲，应该加强设备管理，制定完善的生产指标，如此才能够提高甲醇生产质量。而为了达到这一目的，就要求我们对甲醇的工业分析方法进行探讨与研究。
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