王琴敏
安徽省生态环境监测中心 230071
摘要：非匀质化水样中往往含有较多的的悬浮物，常常对总氮的测定结果产生干扰，本文探究了在分光光度法和连续流动法这两种常用的总氮测定方法中如何处理水中悬浮物对测定结果的干扰，从而提高总氮测定的准确度；0.45μm水系针式过滤头过滤消解后的水样再进行比色，可以很好的去除悬浮物对275nm吸光值的干扰，提高分光光度法测定的准确度；将水样PH调节在2以下，并于密闭容器中进行超声至匀质化后再取样进行分析，可以提高连续流动法测定总氮的准确度。
关键词: 非匀质化水样；总氮；分光光度法；连续流动法
1.前言
总氮是溶解态氮及悬浮物氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。掌握总氮的排放量，分布状况并分析出主要来源对控制水体的富营养化改善水质具有十分重要的意义[1]。《城市污水再生利用景观环境用水水质》(GBT18921—2002)和《地表水环境质量标准》 (GB3838—2002)等国家标准都将总氮作为衡量水环境质量的基本指标[2,3]。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的原理是在高温的碱性介质中，过硫酸钾分解产生具有强氧化性的硫酸根自由基，该自由基能将水中的含氮化合物氧化为硝酸盐,然后利用硝酸盐在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐含量[4，5]。连续流动仪的工作原理是将试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被空气管路带进来的气泡按一定的规律均匀地隔开，并且按照一定的顺序和比例进行混合、反应，在试剂显色完全后进入流动池进行光度检测[6]。与传统的高压消解分光光度法测定总氮的方法相比，连续流动的方法具有测定线性范围更宽，消耗时间更短，样品处理量更大，更能适应高能度、大规模的样品的测定避免了试验中高压所带来的危险性[7,8,9]。
在实际测定水样时，经常遇到较多悬浮物的水样，取样不均匀直接影响测定结果。在含有悬浮物的水样中，经常会出现碱性过硫酸钾消解后仍有不溶性物质干扰吸光值，常常出现吸光度A275/A220大于20%现象，静止一段时间以后干扰仍然无法去除，从而影响总氮测定结果的准确性[10]，而在连续流动法测定中，水样中的颗粒物、悬浮物容易对管路造成堵塞，所以对于水样中的悬浮物必须经过合理的匀质化处理后才可进样进行分析测定。本文探索了两种不同的匀质化处理方式，并对测定结果进行了分析比较，探究如何提高总氮测定的准确度和效率。
2.试验准备
试验仪器：连续流动分析仪、超声仪、紫外-可见分光光度计、电热恒温鼓风干燥箱。实验过程和试剂均符合《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光度法》和《水质总氮的测定连续流动-盐酸萘乙二胺分光度法》要求。
3.结果分析
本实验中采用一次性0.45μm水相针式过滤头过滤消解后定容的水样，实际样品消解定容后过滤与不过滤总氮测定，由试验结果得出：一次性0.45μm水系针式过滤头过滤消解后定容的水样，快速有效地去除悬浮物的干扰，过滤后的A275/A220均小于20%，这是因为A275可溶性有机物干扰值，其吸光度的贡献主要来自悬浮物，当水样消解后仍有一定含量的悬浮物时，A275的值就会升高，从而导致总氮的测定结果偏低。
在连续流动测定法中，采用匀质化手段对某企业废水样品进行超声处理，在同一时间取样，pH<2条件下超声匀质化处理30min后，调节至pH中性，再进行总氮测定,测定结果如表一所示。从实验结果可以看出，与碱性过硫酸钾法相比，连续流动法测定的结果更低，这是因为挥发性的含氮化合物在匀质化处理过程中容易逸出。
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对样品做将pH调至2以下与不调节pH的不同处理方式，超声中避免温度过高，间断超声，每五分钟间隔一次。长时间的超声会使总氮的测定结果偏低。这是因为在超声的过程中会出现挥发性含氮化合物的损失，在密闭且酸性条件下进行超声匀质化处理能减少损失。
4.小结
本文结合实际工作，探究了如何提高对含有悬浮物的水体样品总氮测定的准确度。经过0.45μm水系针式过滤头过滤消解后定容的水样可以提高碱性过硫酸钾法的测定准确度，在酸性条件下，利用超声进行匀质化处理以后可以提高连续流动法测定总氮的准确度。
参考文献
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