郑世锋
中国石油天然气股份有限公司东北销售大连分公司
摘要：所谓期间核查是指核查仪器设备的系统漂移，以保持其校准状态的置信度。检测机构为完成大量的检验任务，往往要配置各种仪器设备。为了保证检测结果的准确性，仪器设备的可信度至关重要。检测机构除了通过控制采购、校准等环节保证仪器设备的可靠性之外，期间核查也是一个重要的方法。本文主要介绍了期间核查的方法、频次以及核查结果的处理等，为实验室做好设备期间核查提供参考。
关键词：实验室 设备 期间核查
1.期间核查的概念
1.1定义
期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，保证检测数据的准确可靠。
1.2目的
为了了解设备状态，维护设备在两次校准期间状态的可信度，减少由于设备稳定性变化造成的结果偏差，有必要对其进行检查，了解设备的精度、准确度和灵敏度时候有变化，也对从上次校准到本次核查期间做的工作作一结论，如以后设备发生问题，无需核查本次期间核查以前的结果。
2.哪些仪器设备需要做期间核查
仪器设备是否需进行期间核查，应根据在实际情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素，合理确定是否需进行期间核查。
2.1设备的稳定性
对使用过程中不够稳定、易漂移、易老化的设备， 应定期开展期间核查。
2.2设备的使用状况和频次
对使用比较频繁的设备；经常拆卸、搬运、携带到现场检测的设备；使用环境恶劣的设备；故障率高或曾经过载或怀疑出现质量问题的设备；使用寿命临近到期的设备应开展期间核查。
2.3校准数据分析
根据对历年来校准数据的变化情况的分析，来判断是否应开展期间核查。
3.期间核查的方法
期间核查的方法有多种，可根据实验室及其检定、校准、检测样品的特点，从检测设备的特性以及经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑采取哪种方法来进行期间核查。
3.1传递比较法
a.当对计量标准进行核查时，如果实验室内具备高一等级的计量标准，则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。
b.当对其他测量设备进行核查时，如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备，当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的1/3时，则可以用其对被核查设备进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，认为核查通过。
3.2设备间比对法
a.当实验室没有高一等级的计量标准或其他测量设备，但具有两台或多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时，它们之间具有相关性，可以采用这一方法。
b.当对标准物质进行核查时，也可用此法。这时标准物质为被核查的测量设备，选取性能稳定、具有满足标准物质量值分辨力的测量设备作为核查标准，分别用两个同类的、性能指标相同的标准物质对核查标准进行测量，得到两个结果，按上述判别准则进行判定。由于被核查的标准物质类型相同、技术指标相同，因此两次测量具有相同的不确定度。
3.3标准物质法
当实验室具有被核查设备的标准物质时，可用标准物质作为核查标准。用于期间核查的标准物质应能溯源至SI，或是在有效期内的有证标准物质,当无标准物质时，可用已经过定值的标准溶液对测量设备进行核查。如pH计、电导仪等可用定值溶液进行核查。
3.4留样再测法
留样再测法又可称作稳定性实验法、重复测量法。当测量设备经检定或校准得到其性能数据后，立即用其对核查标准进行测量，把得到的测量值y1作为参考值。这时的核查标准可以是测量设备，也可以是实物样品。然后在规定条件下保存好该核查标准，并尽可能不作为他用。
3.5方法比对法
可以采用不同的方法对测量设备进行核查。当利用同一台被核查测量设备对核查标准进行测量时，当两种方法的两次测量是在不同测量设备上进行的。
3.6实验室间比对法
a.当实验室条件无法满足以上方法时，可用实验室间比对法来进行核查。
b.当确定被核查设备所在实验室为比对的主导实验室时；
c.当没有确定主导实验室时；
d.当参加比对实验室的测量设备均溯源到同一校准实验室的同一计量标准时，在评定不确定度时应考虑相关性的影响。
4.期间核查的频次
检定、校准、检测工作的追溯是需要成本的，同时设备失准会给实验室和顾客带来风险，从而损害实验室和顾客的利益。因此，实验室应从自身资源、技术能力、测量设备的重要程度，以及追溯成本和可能产生的风险等因素，综合考虑期间核查的频次。实际上它并不是一成不变的。
5.期间核查的实施
5.1程序文件
实验室应编制有关对实验室仪器设备进行 期间核查的程序文件，内容至少要包括期间核查的职责分工，如何确定需要实施期间核查的仪器设备；核查工作流程；核查结果的处理；出现核查结果异常或发现有失控趋势时的处理程序等。
5.2操作规程
针对每一台或类检测仪器设备应编制相应的期间核查操作规程，内容至少包括：使用的核查标准；核查参数；具体的核查操作步骤、 测量点、测量次数；核查记录的要求；核查的时间间隔要求；核查数 据的分析判定原则；发现问题时应采取的措施以及核查时的其他要求等。
5.3实施计划
每年应根据识别出的需开展期间核查的设备明细，制定年度期间核查计划，并由专人负责监督实施。年度期间核查计划的内容应包括核查设备名称、核查参数、核查时间要求、实施核查人员、核查方式等。
5.4实施记录
期间核查应有记录，可编制《仪器设备期间核查记录表》，包括仪器设备名称和编号、核查所用仪器设备的名称和编号、核查环境条件、核查方式描述、核查数据记录和综合结论、核查人员及核查日期。
6.期间核查结果判定
当通过期间核查发现测量设备性能超出预期使用要求时，首先，应立即停止使用并进行维修，在重新检定或校准表明其性能满足要求后方可投入使用；其次，应立即采取适当的方法或措施，对上次核查后开展的检定、校准、检测工作进行追溯，以尽可能减少和降低设备失准而造成的风险。
7.注意事项
因为要了解设备的变化情况， 核查时必须注意保持所有实验条件的复现，应排除其他因素的影响。如人员、环境等，同时重复测量次数应充分，才能够保证数据变化只反映仪器状态的变化。同时做好仪器设备期间核查记录的归档工作。
结束语
通过实施对检测设备的期间核查，可以及时判断设备的运行状态和异常， 起到防范于未然，减少损失的作用，是实验室采取预防措施，提高检测工作可靠性的手段之一。当核查发现设备出现量值失准或异常时，实验可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于设备检定或校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益。
参考文献：
[1]IS0/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》；中国实验室国家认可委员会。
[2]施昌彦；“什么是期间核查?”[J]；中国计量；2008年06期。
[3]蒋小波、王燕；“浅谈仪器设备的期间核查”中国质量与标准导报；No.271.05(2020)。