江苏卓盛检测技术服务有限公司 江苏省靖江市 214500
摘要:我国煤矿的开采以及农药的使用量,随着社会的不断发展而越来越多,这会对环境造成一定的影响,这些物质在使用过程中会出现有毒的化学元素,这些元素如果渗透到地下,那么就会进入食物链中,最终会影响到人们的生命健康。煤矿的开采以及废旧电池的随意丢弃,都会产生砷和汞等毒性比较大的污染元素。人们所食用的水果和蔬菜,如果受到了有毒化学元素的污染,那么就会威胁到人们的生命健康。在此背景下,文章针对有毒化学元素的检测进行了分析,并且探讨了原子荧光法所起到的作用和效果。
关键词:砷汞检测;原子荧光法;应用效果;分析
引言
砷和汞等有毒化学元素会进入到食物链中,最终会影响到人们的生产生活。因此对砷和汞的含量进行检测是至关重要的,其中比较常用的一种方法是荧光法。我国在对汞和砷等元素进行测量时应用最多的便是原子荧光法,该种方法在测量过程中能够很好的对水以及土壤等进行相应的分析,针对砷和汞含量的检测方法,我国出台了相应的法律法规,在对样品进行测试之前,需要进行相应的消解,这样能够保证其不会受到其他元素的干扰,在此基础上能够很好的保证原子荧光测试技术起到相应的作用和效果。
1原子荧光法简介
1.1实验原理
原子荧光法在具体应用之前,需要对样品进行消解,在此过程中会使用到酸性试剂,它包含了硝酸以及盐酸等,上述处理工作在完成之后,试液需要进入到原子荧光仪中,在此过程中会使用到硼氢化钾,该种物质在酸性条件下具有还原作用,在该物质的作用下,试液会生成砷化氢以及汞原子,在氩氢火焰状态下,氢化物会形成基态原子,在相关元素的作用下会产生原子荧光,其强度与待测元素的含量呈现出一定的关系,一般情况下在规定的范围内出现正比的现象。
1.2实验步骤
首先需要准备砷和汞的标准溶液,分别为10毫升,浓度分别为 1000μg/ml、1000μg/ml,最终配制成相应的溶液,样品在处理完成之后需要进行定量,在此过程中会使用到水。上述工作完成之后需要对样品进行消解,常见的方法包括水浴以及微波。水浴消解的时间一般情况下为两个小时,在此过程中会把样品放入具塞比色管中,样品得到润湿之后要加入王水,然后在沸水条件下进行消解。在使用微波消解时,需要使用到盐酸、硝酸、以及水,再加入盐酸和硝酸时,要保证是在通风橱中进行的,最终要在消解罐中进行密封,最后一步是在微波消解炉中开展消解工作。消解工作完成之后,需要进行泄压放气,最终的温度要与室温保持一致。上述工作完成之后需要在自动进样器中倒入待测样品和溶液,所使用到的原子荧光光度计是氰化物,样品放入其中之后,要设定相应的条件,最终完成测量工作。
2应用要点
2.1 样品的选取
在对样品进行选取时,要考虑到实验所的具体环境要求,然后进行科学合理的选取。原子荧光法在具体应用过程中能够对水、土壤、以及固废量中的有毒化学元素进行相应的分析。在对海洋环境中的有毒化学元素进行检测时,在选择检测目标时,主要考虑海水以及鱼类等,这样能够很好的对砷和汞的含量进行检测。在对土壤环境中的有毒化学元素含量进行检测时,要充分的考虑到土壤环境中的矿物质含量,然后采取科学合理的采样点进行选取。因此在应用原子荧光法时,需要考虑到具体的实验侧重点,然后科学合理的选择样品。
2.2 消解体系的选择
在对有害金属元素进行分析时,如果要采取消解,那么应该与强酸相适应。如果采用的是微波消解,那么消解体系不能够使用硫酸或者是磷酸,这主要是因为这类酸的氧化性比较强,容易发生爆炸。
在选取消解液时,不仅要考虑到酸性,还要考虑到挥发性,在此基础上,科学合理的控制溶液的比例。
2.3 还原剂的浓度
还原剂的浓度与有毒化学元素的还原效果有着很大的联系。所使用到的 KBH4,如果浓度比较低,那么很难保证砷的还原效果,从而会影响到原子荧光法的应用效果。在对砷进行还原时,一般情况下会选择 60g/ L 的 KBH4 溶液,这样才能够保证还原的效果。KBH4 溶液浓度同样会对汞的检测效果产生影响,如果溶液的浓度比较低,那么汞的荧光强度会显示不出来,如果浓度比较高,会产生相应的氢气,最终会影响到汞原子的浓度。一般情况下还原剂的浓度为 20g/L 比较合适。
2.4 消除干扰离子的影响
消解液在具体反应过程中会产生氮氧化物气体:这主要是因为硝酸受热产生了相应的反应,所生成的物质会对实验结果造成相应的影响,除此之外,一些其他的金属离子同样会起到干扰作用,为了解决这一问题,可以加入盐酸,要想消除氮氧化物的干扰,可以使用氨基磺酸,对其进行加热,可以消除对砷的干扰,在此过程中,可以根据样本的不同而进行相应的调整。如果是污水处理厂中的水样,那么在对干扰进行消除时,会使用硫脲抗坏血酸,如果存在的干扰离子比较多,那么可以加入络合物或者是其他的金属离子,这样能够对干扰元素进行分离。
2.5注意事项
第一,要对样品进行科学合理的保存,所测定的样品如果是汞,那么要按照相应的比例加入盐酸,一般情况下是每升水样中加入盐酸5毫升,如果所测定的样品是砷,那么所加入的盐酸一般情况下是每升水样为两毫升的盐酸,按照该种方法对样品进行保存,能够保存半个月左右。第二,在具体检测过程中所使用到的还原剂以及硝酸高氯酸混合酸等,需要做到当日配制。第三,在配置还原剂时,为了防止还原剂与空气或者是酸性溶液发生反应,可以把还原剂溶解在氢氧化钾溶液中,并且做到现用现配。第四,在对汞进行消解时,一般情况下采用的是水浴消解,在对砷进行消解时,要科学合理的把控温度,避免损失相应的元素。消解工作完成之后,要及时的进行测量。第五,在对砷进行定容时,需要加入相应的试剂,然后放置半个小时左右,在此过程中要科学合理的把控温度。第六,科学合理的把控仪器,室内的温度一般情况下在25度左右,湿度要低于75%。第七,为了防止原子化器中进入溶液,要防止分离器中存在积液。
3 检测结果
按照上述的操作和条件,对标准溶液进行相应的测定,在测定过程中实现了多次交替测定,在具体计算过程中按照DL=3SD/K,然后得出As=0.02mg/Kg,Hg=0.002mg/kg。在具体检测过程中可以对标准回收率进行对比,最终确定相应的测定值。
结语
由以上可知,在对砷和汞化学元素进行测定时,采用荧光检测法能够很好的保证检测的效果,这主要是因为这类化学元素具备相应的荧光特性,砷、汞在环境监测过程中,由于其具有较高的灵敏度,所以在检测过程中确保低酸度,就能够保证其显示相应的特性,由于其自身缺乏相应的稳定性,所以会受到其他干扰因素的影响。在对砷进行检测是需要有较高的酸度,这样才能够显示出荧光值。
参考文献:
[1]卢旷,胡晨璐,李静静,等. 原子荧光法测汞、砷在环境监测中的应用研究[J]. 资源节约与环保,2019(6):42. DOI:10.3969/j.issn.1673-2251.2019.06.044.
[2]张伟薇,张丽丽,王哲,等. 原子荧光法测砷和汞在环境监测中的应用[J]. 资源节约与环保,2017(7):38,40. DOI:10.3969/j.issn.1673-2251.2017.07.022.
[3]罗琼芬. 原子荧光法测砷和汞在环境监测中的应用探讨[J]. 环境与发展,2017,29(8):132-133. DOI:10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2017.08.075.