郝宗贤
安徽海华科技集团有限公司 安徽省蚌埠市 233316
摘要：建立了气相色谱法测定饲料中百里香酚含量的方法，对饲料的前处理方法进行了讨论，比较了不同升温程序获得的提取结果，选择了最优的升温程序，方法的回收率在99.5%~99.6%，精密度RSD≤5%。
关键词：气相色谱法;饲料；百里香酚
引言
百里香酚是我国饲料中常被添加的一种饲料香味剂,香味剂的作用是通过添加,来改善三饲料的口味和香味,以促进牲畜进食,提高牲畜的生长效率,百里香酚除了具有一定的麝香的香味之外,还有一定的杀菌作用,因此在我国的饲料中基本上都会添加百里香酚以提高饲料的口感和品质。对于百里香酚的测定，一般采用气相色谱法或者高效液相色谱法，本文重点讨论的是气相色谱法。根据GB 1886.139-2015的规定，对于饲料中的百里香酚含量，采用的是GB/T 11538-2006,这一标准是一个精油通用性标准，本文以GB/T 11538-2006为依据，针对饲料中百里香酚的特点，通过反复试验，制定出一个操作性更强的测定方法，为了规范香味剂的市场，更加准确的进行饲料中百里香酚的质量控制提供一些理论性的参考。根据试验结果，本方法的可操作性更强，前处理方法简便快捷，只需要很短的时间就可以准确获得试验结果，基本可以满足目前我国市面上流通的饲料的检测[1]。
1材料与方法
1.1实验材料
1.1.1样品
饲料由饲料市场购得。
1.1.2仪器和设备
仪器和设备详见表1
表1 仪器和设备
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95%乙醇配制，现配现用
1.2 实验方法
1.2.1样品前处理
用分析天平准确量取市售饲料样品3g（精确到0.0001g）于50ml的离心管中，先加少量的水润湿样品，再用量筒准确的量取无水乙醇20mL到离心管中，用手轻轻振荡让样品混匀，再讲离心管至于超声波清洗机中超声25min左右。再将离心管放置于高速离心机中离心，离心时间设定为6min，将上清液用玻璃棒转移到50mL的容量瓶中，再将离心管里的残渣重复以上提取步骤再提取以一次，将提取液转移到50mL容量瓶中，然后用无水乙醇定容，充分摇匀，在将容量瓶中的溶液过0.45um的有机膜，再进入气相色谱仪进行检测[2]。
1.2.2色谱分离条件
色谱分离条件详见表3
表3 色谱分离条件
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1.2.3定量检测
将仪器调制到最佳工作条件，将标准溶液进样，以被测组分的浓度为横坐标，以被测组分的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，将试样溶液以相同条件进样，获得试样溶液的浓度。
2结果和讨论
2.1色谱条件的确定
2.1.1选择气相色谱柱
百里香酚属于小分子化合物，从极性来看，它的极性较弱，从结构来看，它含有氧基团，因此极性色谱柱或者中等极性的色谱柱更加适合分离百里香酚。
2.1.2升温程序
不同的升温程序有可能得到不同的分离效果。笔者固定了色谱柱，设置不同的升温程序，根据分离结果选择最优的升温程序，分析结果见表4。
表4 选择不同的升温程序得到的色谱分离结果
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由表5可见，方法的回收率在99.5%~99.6%，精密度RSD≤5%。
3结论
本文在国标的基础上建立了气相色谱法测定饲料中的百里香酚含量，对饲料提取方法做出了优化，并且设定了较为合适的升温程序，方法的回收率在99.5%~99.6%，精密度RSD≤5%，该方法的前处理过程简单，可以在很短的时间内得到较为准确的检测结果，符合实验室检测的要求[3]。
参考文献：
[1]贺习文,李宏,赵彩会,等. Qu ECh ERS高效液相色谱法测定饲料中牛至香酚新方法的研究 [J].饲料工业, 2019, 40(22): 55-60.
[2]任玉琴,张晓丽.高效液相色谱法同时测定饲料香味剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的研究[J].中国饲料, 2018 (9): 60-62.]
[3]梁建勇,李晓康,焦婷,等.牛至精油在畜禽生产中的研究进展 [J].中国饲料, 2017(9): 22-25.