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摘要：煤炭检测是关系到煤炭安全使用的一个重要问题。基于此，本文首先对煤炭试验检测机构进行了概述，并对验证煤炭检验结果有效性的管理方法进行了详细的分析。
关键词：煤炭；检验检测；监控结果；有效性；管理方法
煤炭是重要的能源来源及化工原料，因此，对煤炭进行科学有效的评价有助于指导整个开采、加工、利用过程。而煤炭检测是煤炭质量评价的重要组成部分，是检验机构保证检验结果准确性的基本要求。
1 煤炭检验检测机构
煤炭检验检测机构按主体构成分为供需双方与第三方，其中，供方煤炭检验检测目的是掌握不同煤层和煤种质量，需方煤炭检验检测目的是获取可燃煤或原煤质量。当前，供需双方已基本建立了煤炭检验部门。当供方和需方的检测结果不能得到对方认可时，需由第三方检验检测机构对委托样品进行检测，并出具检测报告。
2 监控结果有效性的管理方法
2.1 人员管理及培训。煤炭检验检测机构人员的科学管理及系统培训是检验结果有效性的基础。明确煤炭检验检测机构管理层与部门人员的职责及要求，人员的委派及授权试验项目操作时，要确认人员资质与能力是否符合所处岗位要求，规定职责权限，完成岗位技能考核及岗前培训考核。同时，根据计划编制年度人员培训计划，安排人员进行政策、标准、技术方法、煤炭检测等专项培训，以提高实验人员业务能力。
煤炭检验检测机构应定期进行质量监督，包括人员的连续能力、仪器设备的操作、选用方法的正确性、操作技能水平、原始记录、数据验证等，发现不符合时，可采取纠正措施或现场纠正，定期完成纠正工作。通过开展质量监督活动，全面监督煤炭检验检测行为，提高实验人员实际操作水平。在质量监督期间，要求试验人员用相同方法对同一煤样进行重复试验，以验证结果的重复性限值。比如，在我国，哈德格罗夫法通常用于确定煤的可磨性指数。不同时期段煤样的可磨性指数（HGI）见表1。
表1
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国家标准煤的HGI指数重复性限值为2，若仅根据表1结果进行数值分析，则两次煤样MT1试验的重复性限值为3，不符合标准要求，工程质量监督结果为不符合。试验人员在采取纠正措施时，发现试验方法、设备及原始记录等无异常，但在这两次试验之间，煤样的空气干燥基水分不同。检测所在地7月是雨季，空气湿度高于5月，煤样的MT1为褐煤，孔隙率较高，因此在7月样品试验中，空气干燥基含水率较高。在煤的哈氏可磨性指数试验中，煤颗粒间的润湿性和吸附性在磨煤时会增加，使颗粒的研磨更加困难，导致7月试验结果较低。通过质量监督活动，发现煤的空气干燥基水分含量对IGS测定结果有影响，且对褐煤IGS测定结果影响较大。因此，对于褐煤，可适当放宽国家标准中HGI测定结果的重复性限值。在此次质量监测中，认为煤样中MT1的HGI测定结果不符合规定是不合理的。为了解决实际问题，提高理论知识，实验人员必须继续接受系统的培训，提高煤炭理论知识。
2.2 环境监测。为确保煤炭检验检测设施的正常运行，检验检测环境条件要符合检验工作要求，所提供的数据准确有效，同时，为确保实验人员安全，保护生态环境，避免煤炭检测对生态环境的不利影响，煤炭检验检测机构应对可能影响环境质量的检验工作进行控制，确保其工作环境符合煤炭日常检验检测要求。
煤炭检验检测机构的实验室要先取得当地环保局批准的建设项目环境影响报告表，分析实验室运行中的主要污染源，并逐一落实检测项目。如对煤样制备中产生的煤粉进行采集处理，天平室与样品储存室的环境温度控制在10～30℃；岩相实验室应严密遮光，防止灰尘和气流影响显微镜检查；在量热实验室工作期间，环境温度应控制在15～30℃，而且每次试验温度变化不得超过1℃等。
本文以煤样弹筒在实验室不同环境温度下的发热量试验结果为例进行探讨，见表2所示。
表2
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通常，在煤质试验室中，量热室的环境温度与标准热容量温度保持在25℃，在不同温度下，用两个煤样测定弹筒发热量，结果表明，实验中使用的两组煤样的热值随室温的升高而降低。其原因是，量热仪内筒水密度随温度升高而降低，水在22℃、25℃和28℃时，密度分别为0.9978g/cm3、0.9970g/cm3和0.9963g/cm3，22℃与25℃间的水分差为2g，25℃与28℃间的水分差为1.75g。当水质差1g时，热容差为4.2J/g。根据国家标准，内筒水量应保持恒定，差值不得超过0.5g。实验结果的准确性明显受环境温度变化的影响，因此，必须保持测试环境的稳定性。
2.3 设备设施维护管理。煤炭检验检测机构必须配备符合检测要求的设备设施，保证检验检测活动的持续正常开展。建立设备设施采购、安装、验收、标识、使用、维护、维修、报废等管理程序，按计划进行检验验证或校准。设备周期的验证是在二次验证或校准过程中进行，常用方法有仪器比较法、方法比较法、标准物质验证法等。设备的验证或校准通常每12个月进行一次，电子天平、热电偶、氧弹量热仪等设备一般用检定方式，而马弗炉、熔炉、标准筛和烧瓶等一般用外部校准。
煤炭分析实验室的大多特定设备设施使用内部校准，如元素分析测定仪、灰熔融温度测定仪、灰粘度测定仪、哈氏可磨测定仪等。实验室若使用元素分析仪测定标准物质，其测量值满足标准物质认定值及不确定度要求，可继续用于测定煤中的碳、氢和氮。
2.4 标准物资管理。煤炭检验检测机构一般采用标准物质进行设备校准、数据比较、质量控制。管理者应对标准物质的采购、验收、贮存、使用、验证、安全处置进行有效控制及管理，确保其完整性与有效性，标准物质可追溯到国际单位制（SI）或有证标准物质。此外，当使用标准物质时，当测量值超过不确定限度时，应使用另一种标准物质或更换另一台试验机，若测量值仍超过不确定限度，应立即检查设备性能与标准物质的状态，以确保煤样试验数据的准确性和可靠性。
2.5 控制检验试验方法。煤的成分与性质的试验通常采用标准方法进行，通过选择有效标准方法来保证检验试验的重复性及重现性。随着我国煤炭检测技术的发展，许多传统的检测方法已实现了自动化或半自动化，如工业自动分析仪、红外自动测硫仪、元素自动分析仪、氟氯自动分析仪等，国家标准化委员会还发布了相关仪器法的国家标准。
实验室配备多台煤炭自动测试设备，定期比较传统测试法与仪器法的数据重复性。
实验室采用不同方法测定煤标准物质的总含硫量，其结果与标准物质证书中艾士卡法测定煤中总硫含量的结果进行比对，结果表明，用库仑滴定法与红外光谱法测定煤标准物质中总硫含量时，测定结果的重复性及重现性符合国家标准要求，并符合煤标准物质证书的认证值与不确定度参考值。因此，所有这些方法都可用来测定煤的总含硫量，所得结果差别不大。
2.6 样品管理。煤样的代表性、有效性、完整性直接影响检验结果的准确性，
煤炭检验机构应制定严格的样品管理程序，确保在样品接收、标记、流通、检验、储存、清理等环节对其质量进行有效控制。
粒度小于0.2mm的分析样品可储存1年，原煤样品可储存至少3个月，煤分析样品应在1周内进行试验。若由于密封、冷藏等原因不能妥善保存，会使煤样风化或氧化，通常会导致煤中碳、氢含量降低，挥发性物质、固定碳、焦油产率、粘结指数等指标降低。
露天堆放一年后，对原MT5褐煤及煤样基本性质的分析结果表明，挥发性物质、固定碳和碳氢化合物的含量低于原煤，干燥无灰基含氧量比原煤高3%左右，煤已发生风化氧化。因此，在收到样品时，实验室应准确、完整地记录样品来源与状态等，同时检测中重视样品的保存，以免损坏变质。
2.7 机构的比对检验测试。对检验试验方法相同且无标准物质的试验项目，可通过机构间或机构内比较来验证试验结果的可靠性。机构间比较试验时要明确比较方案，包括时间、比较项目、样本类型、试验方法、比较单位、评价指标、结果评价等，由同一机构统一制备发放。这些项目通常涉及煤的工艺性能分析，包括热稳定性、吉氏流动性、奥阿膨胀性、结渣性能、磨损指数、煤灰粘度、格金干馏、煤的二氧化碳反应性等。
根据煤灰粘度测定国家标准，本实验室与另一实验室进行比较，其结果表明，在相同粘度下，不同实验室的测温值可能不同，而产生温差的原因是不同仪表温度校准存在一定差异，致使不同仪表间的实际温度不同；在煤灰粘度试验中，影响试验条件的因素很多，如转子进入熔体深度、转子形状、坩埚水平位置等均会影响粘度试验结果，致使在相同粘度下会有较大温差；煤灰粘度测试过程与煤灰物理化性质有关，在高温试验中，煤灰在一定温度范围内的反应过程复杂，可能出现煤灰粘度值无明显变化的现象。煤炭检验检测机构应定期参与机构比对检验检测活动，促进实验室质量的科学有效控制，分析解决实际检验问题，促进检验技术的持续改进，以此确保日常检测结果的准确性。
参考文献：
[1]中国国家认证认可监督管理委员会.检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求[M].2018.
[2]蔡志丹.煤炭检验检测机构监控结果有效性的管理方法探索[J].煤质技术，2020（01）.