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火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中5种金属元素方法讨论

发表时间：2021/6/29 来源：《基层建设》2021年第6期作者：谢佳玲

[导读] 摘要：随着社会经济的快速发展，重金属污染问题日益严重，而重金属残留时间长、不易降解、毒性强，通过水和土壤最终传递到土壤和沉积物中，并通过生物链转移，直接或间接的威胁和危害人体健康。

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        摘要：随着社会经济的快速发展，重金属污染问题日益严重，而重金属残留时间长、不易降解、毒性强，通过水和土壤最终传递到土壤和沉积物中，并通过生物链转移，直接或间接的威胁和危害人体健康。土壤和沉积物中重金属污染问题引起了越来越广泛的关注。近几十年来，我国陆续颁布了各种针对土壤和沉积物中重金属分析的标准规范。本文从空白实验、检出限、精密度、准确度、加标回收率等进行了验证，实验结果比较理想。提出了对锌元素的测定，建议选用合适的消解用酸，以降低空白实验检出浓度；对铅元素的测定，为了提高准确度建议根据浓度范围选择不同分析方法或进行抽样比对实验。
        关键词：火焰原子吸收分光光度法；土壤和沉积物；重金属
        １引言
        《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（ＨＪ４９１－２０１９），于２０１９年５月１２日颁布，并于２０１９年９月１日起实施。该标准整合了铜、锌、镍、铬的火焰原子吸收分光光度法测定，增加了铅的测定。适用范围增加了沉积物，前处理方法增加了微波消解和石墨电热消解，取消了原方法中锌的测定需要加入硝酸镧，铬的测定加入盐酸和氯化铵的步骤，５种元素用同一消解液进行测定。本文采用全自动石墨消解仪进行消解前处理，对《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（ＨＪ４９１－２０１９）进行了验证，并提出讨论意见。
        2仪器与试剂
        ２.１仪器
        前处理设备为全自动石墨消解仪（上海仪真仪器公司，ＤＥＥＮＡ－Ⅱ），测试仪器为原子吸收光谱仪（日立公司，Ｚ－２０００）。
        ２.２试剂
        铜、锌、铅、镍、铬元素的标准溶液生产厂家为环保部标准样品研究所。硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸均为优级纯，硝酸和盐酸的生产厂家为默克公司，氢氟酸和高氯酸的生产厂家为国药。
        3实验过程与结果
        按照《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（ＨＪ４９１－２０１９），称取样品，进行消解定容并测定。
        ３.１空白实验
        用去离子水代替试样，按照标准方法消解，制备２个全程序空白溶液，然后进行测定。经过测定，全程序空白中铜、镍、铬、铅均未检出；锌元素有检出，结果低于测定下限，符合方法要求。
        ３.２方法检出限和测定下限
        按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（ＨＪ１６８－２０１０）中的规定，对于空白试验中有检出的锌元素，重复ｎ次空白试验来计算方法检出限；对于空白试验中未检出的铜、镍、铬、铅元素，按照估计检出限２～５倍的含量加标后测定，取７份对０.５ｇ去离子水进行低浓度加标后的试样（铜、镍、铬、铅加标量分别为５.０ｍｇ／ｋｇ、１５ｍｇ／ｋｇ、２０ｍｇ／ｋｇ、４０ｍｇ／ｋｇ），按方法进行消解定容测试，计算出标准偏差，由公式ＭＤＬ＝ｔ（ｎ－１，０.９９）×Ｓ计算检出限，其中ｎ＝７，ｔ＝３.１４２，各元素结果均符合方法要求。
        ３.３精密度和准确度测定
        选取有证标准样品ＧＳＳ－８、ＧＳＳ－９，按全程序每个样品平行测定６次，由于ＧＳＳ－８、ＧＳＳ－９铅的含量在方法测定下限以下，增加铅元素含量较高的有证标准样品ＧＳＳ－１进行铅的测定。除铅元素外，其他各元素结果均符合方法要求，铅元素在测定下限以下分析结果误差较大，测定下限以上分析结果误差较小。
        ３.４加标回收率的测定
        选取某企业土壤实际样品及加标样品（５元素加标量均为４０ｍｇ／ｋｇ），消解定容后，进行６次平行测定，加标回收率均符合要求。微波消解是一种利用微波加热封闭消解罐中样品和消解试剂，增加消解试剂的消解能力，从而使各种样品在高温增压条件下快速消解。微波消解法与硫酸灰化法、酸湿法消解等技术相比，具有加热快、消解能力强、消解溶剂少和空白低等优点，提高了测定结果的准确度和精密度。样品进行微波消解时，消解体系对样品处理效果有较大的影响。如只使用硝酸消解，消解效果一般，样品消解完毕后，消解液底部仍有残渣，消解不完全。因此，在消解过程中需要加入其他氧化剂来提高消解效果。本实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸混酸作为消解液，消解能力强，可将样品完全消解。采用火焰原子吸收法对样品加标溶液进行分析，计算加标回收率结果。
                                                                       表1 ５种金属元素加标结果

        ４结果讨论
        土壤中常见的有毒重金属污染物，主要来源于电镀、垃圾焚烧等，具有累积性和不易降解性，主要通过附着在土壤颗粒物中对人体健康造成危害。工作场所有害因素职业接触限值（GBZ2.1-2007）中规定，准确测定环境土壤中重金属残留具有重要的实际意义。在分析过程中，空白大小、消解温度、仪器条件、基体干扰等都会对结果产生影响。在实验过程中应尽量减少分析误差，同时要有严格的质控措施，提高分析效率。经过实验证明，５种元素全程序空白（锌元素有检出，但低于测定下限）、检出限、加标回收率均符合方法要求，精密度和准确度（除铅的低含量样品以外）基本能达到方法要求。为了保证更高的准确性，铅元素的分析，建议含量在测定下限以下采用石墨炉原子吸收法分析，在测定下限以上采用火焰原子吸收法分析，或用不同方法进行抽样比对。锌元素因受酸的影响较大，为了降低空白检出浓度，达到方法要求，应选用合适的消解用酸，并做试剂空白检验。实验结果表明，该方法前处理酸试剂用量少，减少了样品的污染和损失。采用火焰原子吸收法测定方法操作简单，分析速度快，检出限低，精密度和加标回收率符合分析方法要求，适用于土壤重金属的测定。
        参考文献：
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