张静
黑龙江省大兴安岭地区食品药品检验检测所 药品室 165000
【摘要】目的：就盐酸西替利嗪片含量均匀度检测方法的改进体会进行探讨分析。方法：采用同批次盐酸西替利嗪片，进行传统样品前处理与含量均匀度测定、改进样品前处理与含量均匀度测定，同时实施改进后测定含量均匀度稳定性及精密度试验，就结果进行分析。结果：改进样品前处理的样品含量均匀度平均值显著高于传统样品前处理（P＜0.05），且稳定性、精密度均较高。结果：盐酸西替利嗪片含量均匀度检测中采用高效液相色谱法，能够有效提升含量均匀度，且精密度、稳定性高。
【关键词】盐酸西替利嗪；含量均匀度；药品检测
盐酸西替利嗪是一种H1受体拮抗剂，属于羟嗪的羧酸衍生物[1]，具有较好的抗组胺、抗炎、抗变态反应等作用，现阶段诊疗中应用较为广泛，在咳嗽变异型哮喘、荨麻疹、皮肤过敏等患者中均有开展[2-3]。盐酸西替利嗪不易透过血脑屏障，故而对中枢神经系统的影响较小，安全性较高。本文主要以盐酸西替利嗪片为研究对象，就该药含量均匀度检测方面的改进措施进行分析。
1 仪器与方法
1.1、研究仪器与样品：紫外分光光度仪，高效液相色谱仪，Eclipse XDB-C18色谱柱等。由中检所提供的盐酸西替利嗪作为对照品，由鲁南贝特制药有限公司生产的盐酸西替利嗪片（10mg/片）作为研究样本。
1.2、仪器条件
1.2.1、传统仪器条件：采用紫外分光光度仪进行含量均匀度检测，于230nm处的波长区域进行吸光度的测定。
1.2.2、改进仪器条件：采用高效液相色谱仪进行检测，填充剂采用十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为0.1mol/L磷酸二氢钠-乙腈（60:40），于230nm处进行波长检测。
1.3、方法
检测时均采用同批次盐酸西替利嗪片，各检测方法均检测74份样品，具体方法如下。
1.3.1、传统样品前处理与含量均匀度测定：供试品溶液制备：依据2015版《中国药典》[4]进行样品前处理，取10mg样品，置入100ml无菌容量瓶内，置入适量蒸馏水后振荡，使样品完全溶解，继续加蒸馏水进行稀释直至刻度，振荡均匀后进行滤过，精密量取10ml续滤液，置入100ml无菌容量瓶内，重复稀释过程，即为供试品溶液。对照品溶液制备：取10mg盐酸西替利嗪对照品，加蒸馏水溶解并稀释，对照品溶液的浓度为10μg/ml[5]。采用紫外分光光度仪通过光度法进行结果测定。
1.3.2、改进样品前处理与含量均匀度测定：供试品溶液制备：取10mg样品，置入100ml无菌容量瓶内，加蒸馏水振荡溶解，继续加蒸馏水进行稀释至刻度，振荡均匀后滤过，即为供试品溶液。对照品溶液制备：取10mg盐酸西替利嗪对照品，加蒸馏水溶解稀释，浓度控制在0.1mg/ml。采用高效液相色谱仪，进样20μl通过高效液相色谱法进行结果测定。
1.3.3、改进后测定含量均匀度稳定性试验：精密量取20μl浓度相同的供试品溶液，于室温条件下，分别在3h、6h、9h进样，同时采用高效液相色谱仪，进样20μl通过高效液相色谱法进行结果测定。
1.3.4、改进后测定含量均匀度精密度试验：于同一时间取样，采用高效液相色谱仪，进样20μl，连续进样5次，通过高效液相色谱法进行结果测定。
1.4、统计学方法
研究结果采用SPSS21.0软件处理分析，计量资料采用（x±s）表示，结果比较采用t检验，计数资料采用（％）表示，结果比较采用2检验，以P＜0.05表示结果有统计学意义。
2 结果
2.1、两种检测方法含量均匀度检测结果分析：传统样品前处理的74份盐酸西替利嗪片样品，采用紫外分光光度仪进行检测，结果示含量均匀度平均值为99.01％，改进样品前处理74份盐酸西替利嗪片样品含量均匀度平均值为99.93％，改进样品前处理的样品含量均匀度平均值显著高于传统样品前处理（P＜0.05），详见表1。
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3 讨论
盐酸西替利嗪为抗变态反应药物，本药的发现是在盐酸羟嗪用药后产生的体内代谢物中，经由药理学、毒理学研究表明，盐酸西替利嗪在抗组胺活性方面的效果及安全性方面均要优于盐酸羟嗪，即用药效果、安全性突出[6]。临床研究[7]证实，盐酸西替利嗪给药后具有吸收快、半衰期长、起效迅速、不良反应风险低等优势，故而在儿童、老年人这类机体耐受能力较弱的患者中也有开展。本次研究显示，改进样品前处理74份盐酸西替利嗪片样品含量均匀度平均值为99.93％，A=0.07，S=0.59，A＋2.2S/％=0.80，优于传统检测方法。同时两种检测方法在步骤方面也有差异，传统检测方法须二次稀释，步骤较为繁琐，且精密度较低，故而在盐酸西替利嗪片含量均匀度检测中采用高效液相色谱法，能够简化步骤，提升结果精密度与稳定性，有助于提升工作效率。
参考文献
[1]刘东博,杨园,李苗.HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量[J].中国药师,2020,23(4):782-785.
[2]郑秀珍.孟鲁司特钠联合盐酸西替利嗪治疗儿童咳嗽变异性哮喘的效果观察[J].临床合理用药杂志,2019,12(7):98-99.
[3]王芳.当归饮子联合盐酸西替利嗪片治疗老年性皮肤瘙痒症疗效分析[J].皮肤病与性病,2020,42(3):403-404.
[4]国家药典委员会.《中国药典》2015年版二部[S].北京:中国医药科技出版社,2015:932.
[5]杨莉.盐酸西替利嗪片的质量分析[J].中国药物经济学,2020,15(6):41-43,51.
[6]梁文权.生物药剂学与药代动力学[J].北京:人民出版社,2003:58-60.
[7]豆莉,胡晓静,杨清花.孟鲁司特钠联合盐酸西替利嗪口服溶液治疗小儿咳嗽变异性哮喘的临床研究[J].中国处方药,2020,18(5):95-96.