周卫国
浙江新赛科药业有限公司，绍兴 312369
摘要：真空耙式干燥机快速、高效，是一种有效的干燥解决方案。本文从耙式干燥机工作原理入手，整理出耙式干燥机使用时的相关注意事项，以期为耙式干燥机实际的生产应用提供相应的参考和借鉴。
关键词：真空耙式干燥机；生产应用；
1原料药残留溶剂相关要求
15版药典四部凡例第十七条：对于生产过程中引入的有机溶剂，应在后续的生产环节予以有效去除。除正文已明确列有“残留溶剂”检查的品种必须对生产过程中引入的有机溶剂依法进行该项检查外，其他未在“残留溶剂”项下明确列出的有机溶剂或未在正文中列有此项检查的各品种，如生产过程中引入或产品中残留有机溶剂，均应按通则“残留溶剂测定法”检查并应符合相应溶剂的限度规定。
可见残留溶剂对原料药的重要性不言而喻。而有效去除引入的有机溶剂方法有萃取、离心、干燥等。本文主要从干燥角度切入，浅析真空耙式干燥机在化学制药中为达到高效的将原料药湿料中的有机溶剂进行去除的相关注意事项。
2耙式干燥机工作原理概述
2.1 耙式干燥系统的组成
耙式干燥系统由真空、供热、耙式干燥机、控制等相关系统组成。
真空，由真空泵组提供，有效降低湿料内溶剂的沸点，加速溶剂从湿料中蒸发。
供热，加速湿料内溶剂由液相转为气相，并与真空相结合，快速驱逐溶剂，使物料完成干燥。
耙式干燥机，提供生产环境，通过真空、供热作用于湿料，并加以耙齿切割、翻动，将湿料高效干燥至合格。
控制系统，精准控制系统正、反转、间隔延时、调速等，实现湿料快速干燥。
2.2 耙式干燥的工作原理
将真空、供热接入耙式干燥机，湿料内的溶剂在真空、热能、耙齿切割与翻动的作用下，快速蒸发并通过真空转移至外界，实现物料干燥。
3耙式干燥实际生产应用时的相关注意事项
根据耙式干燥系统组成及工作原理达到高效除去溶剂，需要从以下几方面分析：
3.1 真空性能
真空系统由真空泵组（液环泵、罗茨泵等）、真空管道、液环槽、相应的阀门附件等组成，真空性能的高低直接影响干燥效率。
液环泵是粗真空泵，由于受到液环泵结构限制和液环液饱和蒸气压限制，能获得的极限真空一般为2000～4000Pa。因此液环泵要获得高的真空需要降低液环液的温度或者用油做液环液。另外为确保液环泵抽速和极限压力，理论上叶轮与泵盖之间的间隙越小越好，但过小的间隙,补充液体由于大阻力很难保证间隙密封甚至造成端盖与叶轮直接摩擦、卡住；而间隙过大,不好液封,易被击穿、造成液环泵性能下降，需要适宜的间隙提高液环真空性能。
罗茨泵无内压缩，通常压缩比很低，它必须设有前级液环泵协同，因为直排大气会造成罗茨吸气口与排气口压差过大导致罗茨过载进而损坏与罗茨相配套的电机。
另外为了提高系统的极限真空可以选择多级罗茨泵串联使用，一般工业应用中的解决方案为：液环泵+大气喷射泵+150罗茨泵+300罗茨泵或者液环泵+150罗茨泵+150罗茨泵+300罗茨泵，能有效为系统提供20～200pa的真空。
真空管道、阀门等附件，连接真空泵组与干燥机。在满足工艺设计的前提下，真空管道需尽量短、弯头数尽量少，能有效降低压力损失。另实际生产中发现，如果真空管道采用变径，小于泵入口的法兰直径管道来连接真空泵组与负载，干燥效率受到严重影响，因此采用的管道直径至少需等于泵入口法兰的直径，提高管道流导，保证负载内的抽气速率。
液环槽，提供液环泵工作液。液环泵作为前级泵其极限真空为当前工作液的饱和蒸气压，在高温天气下，极限真空会急剧下降，会影响真空机组的极限真空。而且罗茨泵正常运行有一定的压差要求，如果液环泵所提供的压差大于罗茨泵允许的最大压差，罗茨泵容易过载，进而温度过高导致转子膨胀卡死，损坏罗茨泵及其电机。为保证系统真空及设备正常运行需降低液环槽工作液温度。此外，液环槽液位不得低于液环泵工作液入口否则液环泵无法正常运行，同时液环槽液位不得过高，否则影响液环泵排气，影响泵的真空性能。
真空系统提供的高真空环境直接影响干燥效率的高低。
3.2 供热
供热系统由蒸汽、热水槽、泵、相关热水管路、阀门等组成，为湿料的溶剂脱除提供热能。从实际生产中得出，对于热敏性原料药或含湿量过高的原料药湿料建议进行梯度升温干燥。前期低温阶段除去湿料中绝大部分溶剂，中后期逐渐升高供热温度，将溶剂进一步脱除直至溶残合格，有效避免高温高溶残环境下热敏性物料变质或含湿物料干燥起球现象。另外，干燥机需充分供热，对湿料进行有效传热从而达到湿料全面脱湿，这涉及到热水介质的清洁度，管道、干燥机夹套的通畅度等，需要特别注意供热不匀会影响干燥效果。
3.3 耙式干燥机
耙式干燥机，干燥系统的主体。它提供生产环境，通过对干燥机内腔、门体、后盖、耙齿多方位加热，并加以耙齿对物料进行深度破碎翻转，使物料与干燥机内腔壁接触面不断更新，从而使湿料内溶剂吸热汽化被真空转移至系统外。另外耙齿的持续翻动避免了物料内部热量积聚，有利于确保物料质量。
3.4 控制系统
耙式干燥机的控制部件，精准控制干燥系统正、反转、间隔延时、调速等。耙式干燥是动态干燥过程，耙齿、物料、设备内腔壁，相互作用容易摩擦产热，因此干燥机耙齿运转频率对湿料干燥也存有影响，尤其对含湿量偏高的原料药或热敏性原料药影响甚大。需要确定适宜的耙齿运转频率，避免热量积聚造成的物料变质。一般而言，干燥前期耙齿运转设置低频率，干燥中期提高运转频率，干燥后期降低运转频率，这样可有效兼顾干燥效率与手性控制。
4 结语：
综上所述，文章通过药典对原料药溶剂残留的相关要求切入真空耙式干燥机在化学制药中的应用。随后通过分析干燥机组成、工作原理、工作时相关组成部件的注意事项，最终得到为达到干燥高效去除原料药溶剂目的需注意系统高真空、适宜供热、精准调控运转频率等。从而可以帮助我们认识到干燥如何控制才能快速高效，使得耙式干燥机在化学制药干燥领域得到更广泛的推广与应用。
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