沈青
七台河市疾病预防控制中心，黑龙江省七台河市 154600
摘要：通过PinAAcle900Z石墨炉原子吸收光谱法和PinAAcle900T火焰原子吸收光谱法测定生活饮用水中铅的含量，对比其差异性。对生活饮用水的质控标准样品和考核样品用上述两种不同的仪器和不同方法进行分析测定，比较两种方法的测定结果、准确定、精密度、回收率，石墨炉原子吸收光谱法的回收率是94.5%~104%，RSD为0.13~2.30%，火焰原子吸收光谱法的回收率是100.9%~107%，RSD为0.21%~2.2%，试验结果表明两种检测方法的测定结果没有显著差异性（P＞0.5）.原子吸收石墨炉法的检出限较低，灵敏度高，线性范围更宽，但是两种检测方法都能满足实验室要求的准确度和精密度。
关键词：石墨炉；火焰原子；吸收光谱法；铅
0引言
铅是一种具有强神经毒性的重金属元素，铅污染严重危害着人类的健康，其可以通过呼吸道和消化系统进入人体，致神经系统损害和红蛋白合成障碍。我国《生活饮用水卫生标准 GB 5749—2006》规定生活用水中铅含量不能超过0.01mg/L，其在生活饮用水卫生标准中是重要的有毒有害的重金属监测指标之 一，因此准确测定水中铅含量，对发现和控制污染源以及预防铅污染给人类造成的危害，都具有重要的意义[1]。而饮用水安全是近年来受到人们广关注的食品安全问题，一系列的饮水污染事件说明我国目前的饮用水还存在许多安全隐患。人体中的铅主要来源于食品，其次是饮用水。水中的铅主要来自于岩石矿物的溶出和含铅矿山、 铅冶炼企业的废水、生产铅化合物的工厂排出的废水[2]。
目前，测定铅的常用方法有石墨炉原子吸收光谱法，火焰原子吸收光谱法，电感耦合等离子质谱法，二硫腙比色法等。二硫腙比色法的定量限和方法检出限较高，一般测定生活饮用水不采用此方法，石墨炉原子吸收光谱法对仪器要求较高[3]，灵敏度高检出限低，火焰原子吸收光谱法的检出限和定量限能达到试验要求[4]。所以，本试验采用两种方法来检测生活饮用水中的铅含量，并对其试验结果进行比较分析。
1.实验主要试剂与仪器
1.1.1 石墨炉原子吸收光谱仪，PinAAcle900Z 埃尔默公司，美国)，原子吸收光谱仪inAAcle900T 埃尔默公司，美国)： Pb 空心阴极灯(埃尔默仪器有限公司)：GradientA10超纯水器(法国/ GradientA10)：铅标准储备液：1000μg/mL(20062中国计量科学研究院(北京)； 铅标准使用液：1.0μg/mL 由标准储备液用1% 硝酸逐级稀释配制；硝酸(浓度68%～70%，赛默飞世尔科技有限公司)；水质铅质控溶液：中国计量科学研究院(北京)；样品来源：水考核样来自中国疾病预防控制中心（北京） (编号0786)。
1.1.2 石墨炉法标准曲线配制：取1.0μg/mL 铅的标准使用液用1% 硝酸配制浓度为0.0，15.0μg/L，30.0μg/L，45.0μg/L，60.0μg/L的标准系列，待石墨炉原子吸收上机测试。
1.1.3 火焰原子吸收光谱法标准曲线配置：取 500 m L 水样于烧杯中，加入 4 m L 氯化镁溶液，搅拌时加入 4 m L 氢氧化钠溶液(若为酸性水样，则先用氨水中和)。加入后继续搅拌 1 min，沉淀 2 小时后，吸取上部清液利用虹吸法一直到20 毫升左右剩余体积，加入 2.5 毫升硝酸溶解进行沉淀，转移到50 毫升的容量瓶里，将水加入到规定的刻度，进行摇匀。另取标准使用液用1% 硝酸配制浓度为0.0，0.1μg/L，0.5μg/L，1.0μg/L，5.0μg/L，10μg/L， 30μg/L，50μg/L，100μg/L，200μg/L的标准系列，待火焰上机测试。
1.2仪器工作条件及工作参数
石墨炉原子吸收光谱仪元素Pb 波长：283.3nm，通带：0.5nm， 灯电流：75%，背景校正：赛曼扣背景，经原子化灰化温度最佳化，选用灰化温度550℃，原子化温度1200℃，经自动调谐，火焰原子吸收光谱仪Pb 波长：283.3nm，通带：0.5nm，灯电流75%，燃烧头高度6mm，空气流量8L/min。在仪器优化条件下，标准曲线和处理样品后同时上机测试。
1.3 样品处理方法
样品为澄清透明的水质，不需要消化，两种方法均以加1% 硝酸酸化后直接上机测试。同时做空白和加标回收试验。
2 试验结果及讨论
2.1 石墨炉法原子吸收光谱法
2.1.1 工作曲线及精密度
对石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅含量进行了比较。见表 1和表2。从表1 和表2 可以看出，所选条件不会引起系统误差，也不会影响灵敏度。测量精度高，结果令人满意。
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2.2火焰原子吸收光谱法
2.2.1工作曲线及精密度
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2.3准确度
两种发方法测定结果均分布在标准物质的合理数值范围内，但火焰法对于高浓度的测量有更高的精确度，石墨炉法对于痕量范围的测量有较好的控制性，测定结果的重复性都良好，偏差较小，符合实验室规范要求。
2.4两种方法考核样品测定及加标回收率
将水质铅质控样和样品(编号0786) 用石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收光谱法同时进行测定，两种方法测定结果差异无统计学意义(P ＞0.05)，在优化条件下对 质控液和样品液进行连续3 次测试，相对偏差在0.13%~2.3% 之间，说明两种方法重现性良好。结果见表5和表60
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3.0结束语
综合上述试验结果，火焰法选择在适合的条件下对高浓度点的测量准确度很高，适合运用到污水中铅的测定；石墨炉法测量精密度较好，适合的领域是饮用水和自然水中铅的测定；两种方法测量重金属铅无论是加标回收率、精密度、准确度等都满足规范要求。石墨炉法灵敏度高，检出限低，线性范围更宽，测定样品时相较火焰法耗时长，样品前处理火焰法较石墨炉法稍微复杂，火焰法测定样品耗时短，批量出样量大。通过两种方法对考核水质样品分别进行加标回收率测定。两种方法进行铅加标回收测定数据显示，两种测定方法测定的加标回收率为较小的变异系数。同时，两种方式的共同点是操作简单、被污染因素较小、测量快速等，适合自然水体、污水中铅元素的批量水的测定。
参考文献：
[1]汪春英,唐琼.ICP~MS和石墨炉原子吸收法测定水中铅含量的比较[J].化工管理,2020(19):44~45.
[2]周其权.PinAAcle 900T原子吸收光谱仪测定水中铅的优越性研究[J].企业科技与发展,2015(09):46~47+49.
[3]赵彩玲.水中铅的测定方法探讨[J].山西电力,2006(03):52~60.
[4]罗宇杏.原子吸收火焰法与石墨炉法测定水中铅含量的比较[J].广东化工,2021,48(03):177~178+183.