魏喜云
国能包头煤化工有限责任公司 内蒙古 包头 014010
摘要：在特定的实验条件下，采用气相色谱法对某工业用甲醇中乙醇含量进行分析。工业用甲醇样品经过汽化以后通过毛细管色谱柱，分离出工业用甲醇当中的乙醇杂质，再利用氢火焰离子化检测器进行检测。本文对利用气相色谱法对工业用甲醇中乙醇含量的测定进行了系统介绍。详细介绍了测定工业用甲醇中乙醇含量所用试剂、测定工业用甲醇中乙醇含量所用仪器、测定工业用甲醇中乙醇含量的分析步骤以及工业用甲醇中乙醇含量结果计算。最后提出了测定工业用甲醇中乙醇含量的注意事项。以供参考。
关键词：工业用甲醇；乙醇；测定；气相色谱法
引言
乙醇又称为酒精，是一种有机物，其化学式为C2H5OH。乙醇在常温常压下处于液态，具有可燃性、挥发性，没有颜色、低毒性，具有特殊的酒香味。甲醇和乙醇的性质很相近，也具有可燃性，可以与水在任意比下互溶。利用工业用甲醇生产树脂、甲醛、甲酸甲酯以及特种胶等化工成品和化工成品的中间产物的时候，工业用甲醇中乙醇的含量对产品的质量有较大影响。因此，对工业用甲醇中乙醇含量进行测定具有重要意义。
1测定工业用甲醇中乙醇含量所用试剂
测定工业用甲醇中乙醇含量所用试剂包括甲醇、异丙醇、氢气、氦气以及空气。其中，异丙醇为内标物；氢气和氦气的体积分数应大于99.9%，通过硅胶和分子筛干燥、净化以后使用；空气也通过硅胶和分子筛干燥、净化以后使用。
2测定工业用甲醇中乙醇含量所用仪器
工业用甲醇中乙醇含量采用岛津GC-2014气相色谱仪配合火焰离子化检测器进行测定。选用1微升的微量注射器作为进样器；选用色谱工作站作为记录仪。色谱柱初温为50摄氏度，终温为120摄氏度，升温速率为每分钟8摄氏度。汽化室的温度为200摄氏度，检测器温度为250摄氏度，空气流量为每分钟400毫升；氢气流量为每分钟40毫升；载气柱流量为每分钟6毫升；气流比为10比1；进样量1微升。
3测定工业用甲醇中乙醇含量分析步骤
3.1配置异丙醇内标液
选用50毫升容量瓶，容量瓶保持清洁和干燥，对容量瓶进行称重。在容量瓶中加入1.25毫升的异丙醇，再进行称重。用甲醇溶液对异丙醇进行稀释，直到刻度线处，振荡、摇匀。
3.2配置乙醇母液
选用100毫升的容量瓶，容量瓶保持清洁和干燥，对容量瓶进行称重。在容量瓶中加入0.5毫升的乙醇，再进行称重。用甲醇溶液对乙醇进行稀释，直至刻度线处，振荡、摇匀。
3.3配置曲线标准溶液
选用5个50毫升的容量瓶，容量瓶保持清洁和干燥，在容量瓶中分别加入0毫升、0.20毫升、0.40毫升、0.80毫升和1.60毫升的乙醇母液，再分别加入1毫升异丙醇内标液，用甲醇溶液进行稀释，直至刻度线处，振荡、摇匀。调节好仪器以后，进行标样分析。
3.4利用工作曲线法求校正因子
气象色谱仪进标准样品，采集结束以后得到不同组分的保留时间。在定量组分表中分别输入时间、组分名称和标样浓度，异丙醇选为内标。在定量方法表中选中计算校正因子，点击定量计算，得到校正因子。保存定量结果表。标样浓度测定完成以后，在定量方法表中，点击用档计算，得到工作曲线。在定量方发表中，选中多点校正。点击文件菜单，存为模板，命名。
3.5测定工业用甲醇中乙醇含量
选用50毫升的容量瓶，容量瓶保持清洁和干燥，加入1毫升异丙醇内标液，用待测的工业用甲醇进行稀释，直至刻度线处，称重、振荡、摇匀。
调节好仪器以后，引进已经形成的模板，用微量注射器，取用1微升的样品，进行分析。
4工业用甲醇中乙醇含量结果计算
在对样品进行分析以后，打开定量方法表，输入乘数：100，输入除数为带测定的甲醇的重量，进行定量计算，可以得到乙醇的质量分数，质量分数用百分号进行表示。为了保证结果的准确度，对结果的计算应当保留小数点之后的第四位，并且取两次平行测定结果的算术平均值作为最终结果。如果乙醇的质量分数在万分之一以下，两次平行测定结果的绝对差值应当在0.0005%以下；如果乙醇的质量分数在万分之一以上，两侧平行测定结果的绝对值应当在0.001%以下。
5测定工业用甲醇中乙醇含量的注意事项
（1）避免氢气使用操作不当，引发意外事故。氢气的骤积可能引起爆炸事故，因此，应当在打开氢气源以后尽快完成点火，在操作完成以后尽快关闭氢气源。
（2）当气象色谱仪出现故障以后，及时进行调整。利用北京北分瑞利公司的13420A型的气相测谱仪测定工业用甲醇中乙醇的含量，测量完成以后，可能会出现检测器B错误，应当点击色谱状态就绪。
（3）正确使用氢火焰离子化检测器，保证测定结果的准确度。为了防止出现冷凝现象，氢火焰离子化检测器的工作温度应当保持高于柱箱温度50摄氏度以上，并且温度不能低于150摄氏度。
（4）控制柱箱的温度，保证温度均匀上升。控制柱箱的初始温度为110摄氏度，然后均匀控制上升温度，每分钟温度上升10摄氏度，5分钟以后，直至温度达到160摄氏度后不再上升。保持柱箱在10分钟内一直处于160摄氏度的温度。
（5）保证气路系统的密封性，避免漏气现象出现。在开机以前应当对气路系统的密封性能进行全面检查，排除漏气可能性以后，再进行下一步操作，防止漏气引发以外事故。
（6）做好仪器的保养、保护。仪器长时间不使用，可能会因受潮而损坏。因此，如果仪器长时间不适用，应当定期对仪器进行通电。
（7）防止出现甲醇爆炸事故。甲醇具有可燃性，闪点仅为8摄氏度，自燃的温度是436摄氏度。甲醇在空气中的体积分数达到6%至36.5%的范围时，遇明火会出现爆炸。因此，应当按照实验要求进行操作，避免甲醇爆炸事故的发生。
（8）做好操作人员的自身防护。甲醇容易挥发，空气中的甲醇气体会对人的神经系统造成刺激，甲醇气体被人体吸入以后，可能会造成人的失明或者中毒等。因此，要做好操作人员的自身防护，避免上述问题的发生。
6结语
工业用甲醇中乙醇的含量对以甲醇为原料的生产产品的质量有很大的影响。因此，准确测定对工业用甲醇中乙醇含量对于以甲醇为原料的工业生产具有重要的现实意义。本文系统介绍了工业用甲醇中乙醇含量的测定方法和注意事项，对今后工业用甲醇原料的利用和产品质量的保证和改善具有促进意义。
参考文献
[1]赵金和,谭周英,蒙晓晴,李春焕,童张法.常压下甲醇-乙醇相平衡的测定与关联[J/OL].天然气化工(C1化学与化工):1-5[2021-04-21].http://kns.cnki.net/kcms/detail/51.1336.TQ.20210329.1216.002.html.
[2]张爱菊,董娜,戴兴德,张小林.I_3~--RhB体系返荧再现测定工业甲醇中乙醇残留[J].化学研究与应用,2020,32(10):1901-1904.
[3]董聪慧.环境湿度对工业用甲醇测定的影响[J].中国石油和化工标准与质量,2020,40(17):59-60.
[4]张菁菁,刘笑笑,王小乔,吴福祥.气相色谱串联质谱法测定白酒中的甲醇含量[J].中国酿造,2020,39(01):186-189.
[5]李惠民,冯锁民,张博,徐倩倩,王敏娟.气相色谱法测定桑葚酒中甲醇限度及乙醇含量[J].中国食品添加剂,2019,30(07):204-208.
[6]周文艳.色谱法测定粗甲醇纯度方法研究[J].化工管理,2019(24):32-33.