林化成 王志远
江苏金石稀土有限公司 江苏 徐州 221611
摘 要：本文设计了钕铁硼废料制备相应牌号永磁体的方法，经氢破碎、气流磨采用高压力研磨方法，成型采用控氧压制成型，烧结后采取二次回火的工艺研究方案，最终低成本制造烧结钕铁硼永磁材料产品。
关键词：废料；稀土金属；二级回火；
钕铁硼磁体是目前性能最强的一种永磁材料。其主要应用于航天航空、风力发电、新能源汽车、变频空调电机、VCM音圈电机、发电机、受话器、测量仪表、磁选、核磁共振成像设备等[1]。烧结钕铁硼磁体的研究与生产现状为：在2011年以前，用钕铁硼磁体废料30~50%配备70~50%钕铁硼铸片混合氢破碎，制作N30~45永磁体；本文设计了一种使用单一纯牌号钕铁硼的废料，采用氢破碎（HD）气流磨采用高压力研磨方法，成形采用密封压机，采取烧结后二级回火的工艺研究方案，最终低成本制备了对应磁能积烧结钕铁硼永磁材料产品[3]。
1实 验
1.1 配 料
本实验设计了一种钕铁硼永磁材料的废料方案，检测废料的氧含量，根据废料的氧含量在氢破碎时加入不同比例的稀土金属或合金，同时设计了对应牌号的钕铁硼永磁材料的配料方案作比较，钕铁硼永磁材料的最终成分配比如表1所示，添加稀土金属或合金的钕铁硼永磁材料废料的最终成分配比如表2所示。
表1无废料的N38钕铁硼永磁材料的最终成分配比
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1.2 氢破碎
用XZ-1200氢破碎炉进行破碎，将购买的钕铁硼的废料进行处理，有镀层的废料进行镀层处理，电镀锌的产品将废料置入倒角机中清理镀层，清洗干净，将表面水分烘干；电镀镍的产品放入烧结炉真空500℃恒温3小时，充氩气冷却到室温；切片的料头进行去油处理，将上述废料进行检测氧含量，将氧含量按照500~1000；1000~1500；1500~2000；2000~3000PPm进行分类，将块状废料进行机械破碎，使其每块废料都有新的断面，新断面便于吸氢，根据氧含量配比稀土金属钕或镨钕合金
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1.3 制 粉
铸片在氢化炉内吸氢饱和后，于560～580 ℃脱氢，真空度100Pa冷却情况下进行氢破碎，得到粗粉；在氧含量控制在≤40×10-6，研磨压力0.5～0.64 MPa，粒度控制在3.3～3.6 μm之间情况下利用QLMR—300T型气流磨研磨，得到细粉；混料时填加一定比例的抗氧化剂，使磁粉颗粒表面有一层保护膜方式得到最终粉体。
1.4 成型
在惰性气体保护下粉料采用ZCY自动磁场压机进行压制成型，取向度＞95%，磁感应强度1.8 T；氧含量控制在0.04%PPm，得到毛坯。毛坯经真空封装后采用冷等静压提高毛坯密度，冷等静压机DJYT-350，压力150～180 MPa。
1.5 烧结与回火
使用RVS-500Kg真空烧结炉，真空度5×10-2 Pa升温，当炉温升高到350 ℃时毛坯释放所含气体，抽真空使炉内真空度回升到1.0Pa继续升温；当炉温升高到800 ℃时抽真空使炉内真空度回升到8×10-1Pa，再升温到1060～1075 ℃保温4.0小时进行致密化烧结；烧结结束后充氩气进行冷却至180 ℃以下；然后升温进行回火处理回火温度900～930℃，保温2～2.5h，冷却到100℃再升温470~520℃回火处理结束后充氩气进行冷却至室温出炉，得到钕铁硼永磁材料样品。
2 实验结果及分析
表3为用AMT—4永磁测量仪在室温测量的O氧含量1500PPmN38废料加微量金属钕或镨钕合金的NdFeB360/960永磁材料样品性能指标结果；表4为O氧含量1500PPmN38钕铁硼废料制作的永磁材料样品性能指标结果；表5为用AMT—4永磁测量仪在室温测量的O氧含量900PPmN45钕铁硼永磁材料样品性能指标结果。
表3氧含量为1500PPm的N38钕铁硼废料添加不同含量的金属镨钕制成N38钕铁硼永磁材料产样品性能指标结果
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表4氧含量为2200PPm的N38钕铁硼废料添加不同含量的金属镨钕制成N38钕铁硼永磁材料产样品性能指标结果
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从表4可以看出，随着镨钕含量增加，磁体的Hcj有所增加，Br基本不变，方形度在升高。
表5 不同O量的 N45钕铁硼永磁材料产样品性能指标结果
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38H废料75元/kg
表6氧含量为2000PPm的N38H钕铁硼废料添加不同含量的金属镨钕制成N38H钕铁硼永磁材料产样品性能指标结果
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表7采用低温度烧结的磁体最终晶粒尺寸小，Hcj高，磁体密度也达到7.51 g/cm3以上。
3 . 结 论
1)本文按废料中氧含量一定比例添加稀土金属钕或镨钕合金，同样可以制作低成本钕铁硼永磁材料。
2)废料中氧含量越高，需要添加的镨钕金属越多才能保证矫顽力和方形度不降低。
3)此方法制作的钕铁硼适用整体使用，不适用切片、打孔产品。
4)此工艺生产的烧结钕铁硼永磁材料产品，其成本具有较强的价格优势。N38钕铁硼废料65元/Kg,N45钕铁硼废料70元/Kg,38H钕铁硼废料75元/Kg,N38配料成本121.8元/kg，合格收率95%，加变动成本25元/kg ，售价153元/kg，此方法材料成本价格72~79.2元/kg，合格收率95%，加变动成本25元/kg ，售价100~109元/kg为比市场价格153元/kg低44～53元/kg。
备注：Pr-Nd：650元/kg;Ce:33元/kg;Gd-Fe：160元/kg;Ga:980元/kg;Cu:60元/kg;B-Fe:24元/kg;Fe:6.6元/kg
参考文献：
［1］潘树明.强磁体-稀土永磁材料原理、制造与应用.化学工业出版社,2011,ISBN 978-7-122-10385-7.
［2］周寿增,董清飞,高学绪.烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术..北京:冶金工业出版社,2011.
［3］刘学芬,马达.稀土永磁实用工艺技术指南.航空工业出版社,2009,ISBN978-7-80243-276-5.
作者简介：林化成（1974-），男，江苏人，中国人民大学研究生，主要从事稀土及功能材料的研究。