冯丽春
新疆中检联检测有限公司 新疆乌鲁木齐市 830011
摘要：不论是食品检测领域还是环境检测领域的第三方检测机构在近几年如雨后春笋般蓬勃发展，第三方检测机构实验室的检测资质和能力如何能满足检测市场的需求，资质能力评审是体现检测能力的一种重要途径，还有环境上岗考试和考试过程中的盲样考核,文章中着重讲述的是在日常环境检测中针对水质中高锰酸盐指数的测定，和盲样考核时遇到的该项目的操作时,需要特别注意的实验操作操作和计算结果时对标准的理解。
关键词：环境检测;高锰酸盐指数;第三方检测
引言
随着国家经济的发展，综合国力的不断提升和国家对环境污染的重视程度，尤其是近几年提出的“青山绿水就是金山银山”的响亮口号，对环境污染的严管和治理也一一提上日程，各地的环境保护加大对环境污染治理工作的同时，对第三方检测机构的检测范围和能力也提出了要求，检测人员必须要通过理论考核、现场操作和盲样考核，合格之后方能持证上岗。这是对检测人员能力的一种要求，也是对检测机构出具检测报告能力一种认可。
1高锰酸盐指数概念
高锰酸盐指数的测定可以一定程度上反应出水质受污染的程度，是用高锰酸钾溶液作为氧化剂测定的水质中的耗氧量，可以分析出水质中有机物、无机物和浮游微生物消耗氧气的范围，由此推断出水质受污染的程度进而对所测定的水质进行评判。
2高锰酸盐指数水样采集的注意事项
2.1高锰酸盐指数的测定范围
通常情况下，根据国家标准中高锰酸盐指数的测定范围只是使用于地表水，地下水和生活中受污染的水质，而不能用于工业废水，工业污水的测定。
2.2高锰酸盐指数的采样规范
水质采样必须要具有充分的代表性，在采集高锰酸盐指数测定的水样时，需要用专业的玻璃瓶进行水样采集，同时要考虑采样地点和水样分析实验室的距离，因为高锰酸指数测定的时效性要求，水样采集时要加入硫酸保护剂，使得水样中的PH值始终保持在1-2这个酸性环境中，才能起到抑制水样中微生物的目的。如何就是水样要在留个小时之内进入实验室进行该项目的测定，如果不能满足这个条件和要求，就要将水样放到0℃-6℃之间的温度范围进行冷藏，冷藏不能超过48个小时就必须进行实验分析，否则会影响对水中高猛酸盐指数测定数据的准确性和代表性。
3高锰酸盐指数测定的注意事项
在对高锰酸盐指数进行分析测定时，一定要严格把控样品在沸水浴中的时间,因为水样中加入高锰酸钾溶液和硫酸,在沸水浴中充分反应之后加入过量的草酸钠标准溶液进行还原,再用高锰酸钾标液反滴定加入的草酸钠,最后根据计算公式得出水质中高锰酸盐指数的含量.
实验过程中空白实验的所有步骤和过程与样品溶液的测定完全一致,只是实验室用水的水质要达到一级水的标准,无氧化还原物质,以保证空白实验的准确.沸水浴的过程一定要保证水浴的时间,从水浴的水开始沸腾时计时,实验的每个样品要做两个平行样,以保证数据的准确性,进行实验的时候还要加上高锰酸盐指数标准物质的测定,这样就是对此次试验的有效质量控制.
水浴锅中的水一定要没过测定的水样的液面,样品在沸水浴30分钟后要趁热取出并趁热加入草酸钠溶液直到溶液变成无色,保证待测样品温度在60℃到80℃之间,如果温度过低会影响草酸钠和高锰酸钾的反应速度,滴定后直至溶液出现粉红色,并保持一分钟内不褪色,这样才算完成样品溶液的滴定过程.
4对计算高锰酸盐指数结果的注意事项
4.1加强自身对标准的熟悉
在第三方检测实验室,每一个检测人员必须持证上岗,但是自身的学习必须要加强,每一个检测项目的检测方法的熟悉,对国家标准的正确解读,能够独立操作并思考,对每一种不同的样品要区别分析和对待,不能千篇一律的所有样品套用一个标准和模板.样品不同含量不同所需要测定的浓度也不同,这就需要根据实际操作中积累的经验来判定,根据水样性质和颜色来直观判定是否需要稀释.还有一个重要的事项就是要会读标准，熟读标准。在做每一项实验之前，要熟知该检测项目标准的定义、原理，该标准的适用范围合需要注意的问题。也就是说自己在指责范围的各种实验项目，一定要有一个清晰的概念，在遇到每一个项目要做实验时，要清楚该实验要怎么做，要注意什么，该实验的重点是什么，原理过程要如何操作才能将误差降到最低。
4.2计算结果的公式一定要恰当
高锰酸盐指数的国家标准中有两个计算公式用以算定高锰酸盐指数的结果,第一个公式是正常的样品,没有经过水质稀释的水样结果根据第一个公式进行计算.第二个计算公式有些复杂,就是根据水样的特性进行稀释后的样品需要用到此公式进行结果的计算. 这就需要熟悉和恰当合理的使用标准，不是简单的看和按步骤操作，每次进行实验都要抱着标准去看一部操作一部，而是在心里要对该没项目的国家标准有一个熟悉的认知，在进行实验的时候可以对实验全过程进行有效的控制，关键点在哪里，如何规避可能出现误差的步骤。怎么操作可以提升实验数据的准确性，在把握好这些因素之后，最终的实验结果才会有代表性和准确。
4.3实验过程要严格质控
无论在面对环境上岗考试还是日常的水样检测,都需要对实验过程的质量控制进行严格把控。这样不仅对委托方负责,对于环境污染保护也贡献自己的一份力量.这就需要在整个实验过程中,空白实验的测定,高锰酸盐指数标准品的同时测定,也就一个水样的测定同时需要四份样品进行测定.这样的检测结果才能经得起溯源和核定,才能对测定的结果无异议.
4.4对测定结果的把控
首先实验室的仪器条件必须满足实验所需的要求,滴定管的检定,实验室温度的控制,试验用水的质量控制,标准溶液的滴定记录,标准溶液的准确浓度,所需要用到的实验试剂的质量控制记录,等等.水质样品的采集时间,存放条件,和保护剂的添加浓度,确保这些条件都完全可控之后,根据计算结果核对样品信息,在此基础上对水质样品有一个很号的评判和界定.
4.5测定结果有异议,及时查找原因
在经历过高锰酸盐指数盲样考核的检测人员会遇到这种情况,当时是所有的检测步骤和注意事项都完全排出的情况下,测定的高锰酸盐指数结果就是与盲样结果无法核对,结果就是对不上。根据步骤分析原因,在核对了之后重新做一遍实验之后的结果竟然还是一样的,实在找不到原因了,就拿起高锰酸盐指数的国家标准开始认认真真仔细阅读,从开头到结尾,最后才发现问题出在了哪里.标准的最后有两个计算公式,第一个适用于直接测定的水样,而第二个公式是适用于经过稀释后的水样测定之后的结果进行计算.由于所标准的不熟悉而导致的计算结果的误差,这样的失误在以后的实验过程中要尽量避免.
其次,高锰酸盐指数在测定过程中受到很多外在因素的影响,比如水中的氯会对实验结果产生误差,如果氯离子浓度过高,高于300mg/L的时候的测定方法就要采用水样中加入碱性保护剂，然后进行氧化还原滴定，该指数主要是为了水质中的有机物或无机物中的可以用于氧化的指标，但是并不能完全真实的反映出该项目的氧化性，因为水质中的有机和无机物质中并不会完全被氧化，如果水质中含有挥发性物质，这类物质也不在高锰酸盐指数的测定范围内。
结语
通过对高锰酸盐指数该项目测定过程中质量控制和存在的问题进行分析，遇到问题解决问题，及时找到原因并可以有效处理各种有可能遇到的现状。这样以来，准确的测定该项目的数值，不仅是对该单独项目的结果测定，还是对环境保护的一种责任，该指数不仅可以反映水体中的有机物和无机物的含量，还可以清晰的显示出水体是否受污染，所以说该指标是很重要的评判标准，对于水质来讲。做好该项实验数据的准确，把控好实验过程的质量控制，同时还要做好实验室溯源记录的各项工作。
参考文献
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