夏晶 王文娟 冯新
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摘要：丙烯是三大合成材料中的主要原料，在有机化工产品加工生产中具有重要的作用。丙烯在加工制造的过程中会产生一定量的硫化合物，硫化合物会在后续的化工产品加工中生成催化剂，从而使其出现中毒问题。本文对丙烯中微量硫测定的两种方法对比进行深入的研究与分析，并提出一些合理的意见和措施，阐述元素分析仪和离子色谱两种测定方法，对比试验结果显示两种方法的准确度相差不大，但是元素分析仪测定方法在经济性和可操作性方面表现更高。
关键词：丙烯；微量硫化合物；测定方法；元素分析仪；离子色谱
丙烯是现代化工产品生产所需要用到的主要化工原材料之一，对于我国化工产业的发展具有重要的作用。但是在丙烯加工的过程中，丙烯的纯度会对下游的化工产品产生很大的影响，除丙烯加工所产生的烃类物质之外，微量硫化合物对于化工产品有着更大的危害，会导致下游的化工产品质量受到很大的影响，为此需要对所产生的硫化合物进行测定，从而确保硫化合物在化工产品标准规定之内，是保证化工产品质量的重要因素。为此，本文对硫化合物的测定方法进行对比和分析。
1两种不同微量硫化合物测定方法概述
1.1元素分析仪
元素分析仪是德国某公司所生产的一种有机元素分析仪，可以用在气体检测、液体检测和固体检测中，具有良好的应用效果。采用元素分析仪对丙烯中微量硫化合物进行检测的程序为：1.进样系统。2.燃烧系统。3.燃烧气净化系统。4.检测系统[1]。
1.2离子色谱法
离子色谱法也是微量硫化合物测定中常用的一种方法，主要是利用离子柱之间的分离分析作用，其分离柱为Metrosep A Supp4250/4阴离子柱，检测器为电导检测器，其分离原理是依据离子价态和离子半径的特点实现离子交换，从而分离出不同的离子，即可完成对微量硫化合物的测定[2]。
2两种不同测定方法的对比试验分析
3.1元素分析仪法试验
本次试验所采用的元素分析仪为德国公司所生产的EA5000元素分析仪，其中具有自动气体进样装置和微量硫化合物测定专用气体袋，丙烯钢瓶以及液体加热器。试验所采用的标准样本浓度为0.2、0.4、0.6以及0.8mg/L的硫含量测定用标准物质，材料来源于石油化工科学研究院。在EA5000元素分析仪标准状态下，对标准样本采取了多次测定，测量数据如下表所示。
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在样品测定方面，打开氩气、氧气气源的压力为0.5MPa，打开主机、检测器，打开软件选中方法，知道机械设备状态稳定后开始测量。丙烯在经过液体加热器后会转化成为气体形态，气体会通过连接管线进入到气袋中，在置换完成后进行充气，并将气袋与元素分析仪连接，进样体积设置为20mL，进样模式为多次进样，在得到平行样后对其进行计算，并对计算结果进行换算，数据如表2所示。
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样本中硫含量的计算公式为S（μg/g）=A x N/M，该公式中A为元素非遗的测定结果，单位为μg/L，N为气体摩尔常数，22.4L/mol，M为丙烯摩尔质量，42g/mol，样本1的结算结果为1.25和1.22，样本2的计算结果为1.24和1.23，样本3的计算结果为1.22和1.23，三组样本的平均计算结果/x10-4都是0.66，根据计算结果可知，元素分析仪的测定结果误差较小，总体测定平行性较为稳定。
3.2离子色谱法
本次试验所采用了瑞士某企业生产的离子色谱，包括Metrosep A Supp4250/4阴离子柱和电导检测器，万分之一天秤1个，300mL容量瓶4个。流动相为1.8mmol／L NaC03+1.7mmol／LNaHC03， 抑制器溶液50 mmol／L H2SO4，一级水。在标准样本制作方面，用5ml移液管分别吸取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mg/L的硫化物标准溶液。采用离子色谱对六种标准溶液的测定结果如下表所示。
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根据相关公式对其进行计算，在对三组样品的计算结果中，平均计算结果/x10-4为0.67/0.66和0.66，根据计算结果可知，离子色谱法的计算结果较为稳定，总体测定平行性较好。
3.3方法比较
根据以上两种不同测定方法的结果显示，元素分析仪与离子色谱法的测定结果相近，测定结果明显的差异，说明两种测定方法都具有较好的效果，在考虑到测定经济性和可操作性方面，元素分析仪方法表现更为良好[3]。
结束语
综上所述，本文对元素分析仪和离子色谱两种不同微量硫化合物的测定方法进行了比较，试验证明两种方法的结果较为接近，但是元素分析仪法具有更好的经济性和可操作性，因此在微量硫化合物的测定中可以优先选择元素分析法，能够取得更好的效果。
参考文献
[1]李芯, 袁波, 易美桂. 水热法脱除碳酸锂中微量硫杂质的研究[J]. 无机盐工业, 2019, 051(011):P.28-30,53.
[2]张朝. 丙烯中微量硫测定的两种方法对比[J]. 天津化工, 2019,(004):P.28-30.
[3] 黄廉丰. 气相色谱分析特点及其在石化领域的应用[J]. 黑龙江科学, 2019, 10(16):P.0032-0032.