液相色谱在食品农药残留中的应用进展

发表时间:2021/7/6   来源:《基层建设》2021年第10期   作者:何芳
[导读] 摘要:本文就食品农药残留检测工作中应用的液相色谱技术进行了分析,主要探讨了高效液相色谱、液相色谱-质谱法等技术的应用效果,并探索了农药残留检测工作中应用的液相色谱技术的发展。
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        摘要:本文就食品农药残留检测工作中应用的液相色谱技术进行了分析,主要探讨了高效液相色谱、液相色谱-质谱法等技术的应用效果,并探索了农药残留检测工作中应用的液相色谱技术的发展。
        关键词:液相色谱;食品农药残留;应用进展
        引言
        液相色谱法是 20 世纪 70 年代末发展起来的一种新型分离分析技术,随着科技的不断发展和进步,目前已是被广泛应用的化学分析技术,它广泛地应用于化学物质检测工作中,在食品农药残留检测中应用液相色谱法能够有效提升食品安全性。
        一、高效液相色谱法的应用
        在科技不断向前发展的时代潮流下,检测农药残留的技术,同样顺应时代潮流,向前发展。高效液相色谱法,现在已经越来越普遍用于农药的检测当中,然而在20世纪70年代,这个技术才开始出现,经过几十年的改进和完善,这种方法已经能,普遍应用于当前检测过程中。这个方法在检测农药残留时非常符合农药的特性,在检测过程中使用灵活,而且,在农药残留的分离上速度很快,得出的结果非常准确。对于如今市面上大多用于农作物的农药都可适用。市面上用于农作物的农药,在炎热天气和湿润天气特别容易发生反应,立刻产生药效对虫子或植物都会产生药用作用,这就是它的热稳定性非常差。在如今的科研调查环境下,有很多学者,科学家针对高效液相色谱法做了很多实验,通过这些科学家所做试验得出的数据分析,同样说明,这种检测方法在检测过程中,非常有效,检测结果和实际相关达到90%以上,相对标准偏差在20%以内,这些科学家的努力,为这种方法普遍用于农药残留检验做出巨大贡献,他们发现,HPLC法表现非常良好,实验方便,结果可靠。
        二、高效液相色谱- 串联质谱法的应用
        通过大量的实验发现,液相色谱法在对复杂的农药残留进行检测时,还存在不足,在各种农药的鉴定过程中受到限制,不能完全将农药鉴定出来,所以在检测时不能得出准确的结论。而在高效液相色谱的基础上,科学家又发现了新的方法,这就是高效液相色谱-串联质谱法。这种方法是以高效液相色谱法为基础,利用它良好的分离性能将复杂的农药分离开来,然后再通过质谱法良好的鉴定性能,对农药残留进行鉴定。确保更准确的鉴定农药残留,避免出现鉴定失误。HPLC-MS/MS也已经普遍被人们接受,实验流程,大体如下。首先是对农药残留样品进行提取,在这个过程中,辅加二氯甲烷,将提取的样品进行脱水,然后再浓缩这个过程,加入无水硫酸钠注,为了保证农药脱水浓缩,在样品脱水浓缩完全之后,将样品放入器皿内,加入乙腈溶液,在充分溶解之后,对得到的液体,加入正乙烷进行去脂,最后进行测定,是非常关键的一步,将所得到的液体放在电离源附近,通过离子反应,进一步得出结论。
        三、超高效液相色谱- 串联质谱法的应用
        随着技术的发展,人们开始构思更好的检测办法,在十几年前,由美国人提出了更好的检测办法,这就是超高效液相色谱法,顾名思义,这种方法同样是在原方法的基础上,采用新型固定相,从而得出的更好的检测农药残留的方法,这种方法通过美国的高新技术,将原来的方法完全创新出来,从而得出比原来方法更快速更准确,更灵敏的检测方法,在最高效的时候可以获得2万多块的超高柱效。随着这种方法的普遍应用,后来有我国科学家发现,将这种方法与串联质谱法结合起来使用,更为完善。这种方法将上述几种方法完全综合起来,把它们的优点集于一身,从而达到了更灵敏,更快速,更高效的地步,日后这种方法会更加普遍应用于农药检测过程中,这种检测不光对于国内产品,对于进口产品同样可以应用,而且操作起来简单方便,不会耽误过多时间,更不会影响产品质量,所以我认为这种方法在以后会得到更广泛的应用。有学者建立了超高效液相色谱 - 串联质谱(UPLC - MS/MS)同时测定草莓中19 种农药的快速、灵敏分析方法,并将此方法应用于草莓中农药残留水平的评估。

草莓样品经乙腈匀浆提取,NH2 固相萃取柱净化,以反相 C18 色谱柱分离,0.1%甲酸 - 水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定量分析。运用超高效液相色谱 - 串联四极杆飞行时间质谱仪考察了不同前处理方法的净化效果,研究了草莓样品的基质效应,并以空白草莓样品添加标准溶液的方法确定定量下限。结果表明:19 种农药在 0.000 5 ~ 1.0 mg/L 范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于 0.999;在高、中、低 3 个加标水平下的平均回收率为 77.3% ~ 100.3%,相对标准偏差(n=5)不大于 12.3%;吡唑醚菌酯、双炔酰菌胺、啶氧菌酯、联苯肼酯和双炔酰菌胺的定量下极限为 0.001 mg/kg,其余均为 0.01 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏度高,具有良好的抗基质干扰能力,可满足草莓中 19 种农药残留检测的要求。
        四、液相色谱的发展
        在当前我国大环境下,由粮食制成的各种食品中,农药残留太多,各种农产品中的药物残留,最终都会汇聚到人类体内,粮食中的农药残留给人类身体带来了巨大的隐患。农药残留不单单指农药本身在食物上的残留,它还包括了农药在粮食,蔬菜,水果中,长期下来形成的衍生物。这些问题如不解决,势必会带来财产问题,并且影响人身安全。近几年在食品农药残留的检测上面已经得到大幅度提高,已经能准确快速的检查出,食品上的农药残留,并控制它的含量。在检查农药残留的过程中,经常使用液相色谱技术,因为这项技术非常符合农药残留的特点,农药在热的状态下会非常不稳定,极易发生化学反应,而且,挥发性比较低。如今人民需求日益增长,为了满足人民日益增长的物质需求,以及提高人民的生活质量和健康水平,食物健康越来越受到人们的重视,农药残留问题,从而备受关注。这些农药残留主要都来源于农民在种地时使用的农药,在全球范围内发达国家,尤其是美国欧洲等地区,非常注意农药残留问题,已经开始针对农药残留问题施加政策,由此带来的好处就是,带来了农药检测行业的发展,液相色谱法得到了,非常大的进步,为了满足使用的需要,液相色谱法开始逐渐实现智能化,在生活中越来越多的智能设备走进生活,普通的液相色谱法已经不能满足人们的需要,另一方面还要求精确性,农药残留问题,关乎人类生存,所以检测仪器应尽可能做到精准,少出现甚至不出现失误,最后还应该简化仪器的使用过程,所有的实验都应该,在满足实验条件的情况下,简单方便,只有越简单的设备才能有越大的发展空间。现在的液相色谱法已经开始朝着这三点进行改进,而且已经取得巨大成效,所以在以后的使用过程中,这种方法的应用会越来越广。
        结束语
        总之,我国是农药加工和消费大国,食品中残留农药对人体的健康造成了很大的危害,食品中农药残留测定方法得到了快速发展。目前使用的农药大部分是有机化合物,具有强极性、分子量大、热不稳定性及低挥发性等特点,对受高温易分解或失去活性的物质,使用气相色谱法效果差,从而促进液相色谱技术的发展,未来更高效地在蔬菜样品农药残留的检测中的应用,其液相色谱色谱 - 质谱串联具有快速准确的测定蔬菜中微量多种代谢产物及农药残留的优点,将在更大范围上发挥作用,从而在食品农药检测中广泛使用。
        参考文献:
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        [3] 杨昊,公丕学,王骏,等.植物性食品农药残留检测中高效液相色谱 —串联质谱法的应用[J].当代化工,2017,46(12):2532-2534,2590.DOI:10.3969/j.issn.1671-0460.2017.12.042.
        [4] 谭丹丹.高效液相色谱法在食品分析中的应用研究[J].现代食品,2021,27(2):149-151.DOI:10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2021.02.043.
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