彭顺江
江苏中核华兴工程检测有限公司
［摘要］在单位面积中，晶粒的尺寸与晶粒的数量成反比例关系，而检测的样品中晶粒的尺寸影响并决定着金属的机械性能（包括塑性、韧性、拉伸强度等）。因此，在金相检验分析过程中，计算单位面积内晶粒的数量有着相当重要的意义。本文介绍了晶粒度相关的基本概念并说明了晶粒度测量的几种方法，以及能力验证过程中对样品晶粒度的测定步骤和相关内容。
［关键词］晶粒度；晶粒度级别数；截点法；能力验证；同心等距圆
1 概述
金属平均晶粒度测定是金相检验中基本检测项目之一，金属平均晶粒度也是金属材料物理性能部分的能力验证项目之一。本文以近几年所参加的晶粒度的能力验证为基础，按照晶粒度检测的步骤，阐述如何做好金属平均晶粒度能力验证试验的心得。
晶粒度，顾名思义为晶粒尺寸大小的度量。通常情况下，评定或测定晶粒尺寸大小的方法有：长度法、面积法、体积法或晶粒度级别数法等，同时，检测样品晶粒度的表示方法是“晶粒度级别数”，其结果与检验过程中所使用的检测方法以及使用的单位无关。
除了学术研究用的理想状态情况，实际上，在金属样品的基体内所呈现的晶粒尺寸和大小是有差异的，且在大多数情况下，晶粒尺寸呈现的分布状态与单一对数正态分布的曲线是非常相近的，所以一般情况下采用的结果表示为：平均晶粒度，即某个视场内晶粒度评估的平均值。金属基体内晶粒的大小直接影响其表现出的性能，所以研究晶粒的大小和其分布的状态是非常有必要的。对于检测样品，其晶粒分布方式如果与单一的对数正态分布情况非常相近，可以采用《金属平均晶粒度测定方法》GB/T 6394-2017（等效于ASTM - E112）来测定检测样品的平均晶粒度。若是需要测定样品最大晶粒度，则可采用标准：ASTM-E930-1999（2007）。另外，有的检测样品的晶粒分布及大小情况是符合池形态分布的，此时可以采用测定样品双重晶粒度的《重晶粒度表征与测定方法》GB/T 24177-2009（等效于ASTM-E1181（2002）《双重晶粒度的标准测定方法》）。
2 金属平均晶粒度的测定方法
《金属平均晶粒度测定方法》GB/T 6394-2017测定平均晶粒度的基本方法有:比较法、面积法、截点法。
国标GB/T 6394-2017中描述了钢产品中实际晶粒度和奥氏体晶粒度的测定方法。在钢产品中奥氏体本质晶粒度的测定通常使用渗碳法。即将样品加热到930℃，并经过一定时间的保温，在此状态下奥氏体中的碳化物将会从晶界上析出，以达到显示时奥氏体晶界的目的。由此可以通过析出的碳化物网络来测量及评定样品晶粒度大小。
对于不同钢产品，所采用的析出晶界网格的方法也不尽相同，比如有：氧化法、真空法、网状铁素体法、加热缓冷法、晶粒边界腐蚀法、网状珠光体法等，在此不再赘述。
2.1比较法
比较法，即是将所需检测的样品的晶粒大小及分布状态图片与平均晶粒度标准评级图谱进行比较，在平均晶粒度标准评级图谱中找出与所需检测样品晶粒图片最为接近的合适位置，以此来评定样品的平均晶粒度大小，此时可以用对应的标准评级图谱所显示的晶粒度级别来近似标识所需检测样品的晶粒度值。在对具有等轴晶粒的再结晶材料进行评定时一般适用此方法。值得注意的是：此方法的前提条件是所需检测样品的晶粒图片的放大倍数必须要与标准评级图谱的放大倍数相同。
较为通用的标准评级图主要有以下四个系列:
a.评级图Ⅰ（放大倍数：100倍）:无孪晶晶粒(浅腐蚀)。
b.评级图Ⅱ（放大倍数：100倍）:有孪晶晶粒(浅腐蚀) 。
c.评级图Ⅲ（放大倍数： 75倍）:有孪晶晶粒(深腐蚀) 。
d.评级图Ⅳ（放大倍数：100倍）:钢中奥氏体晶粒(渗碳法) 。
常用材料推荐使用的标准评级图见下表1。
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检验人员需要正确判断检验过程中所选择和使用的合适的放大倍数及检验面的尺寸大小(即检验面所包含的晶粒数量)；选择和使用具有代表性的试样截面的数量、位置、测定特征等；选择和使用合适的视场来测定检验样品的平均晶粒度。而不是凭借个人视觉或主管感觉来选择评定区域。
晶粒度的评定过程中，随机在试样截面上选取具有代表性的检验视场（一般情况下不少于3个）来测量样品的平均晶粒度,将结果中最能代表试样晶粒尺寸大小分布及状态的视场所对应的标准评级图谱的级数选出。
如果在检测过程中，观察发现样品的晶粒存在不均匀现象,则需进行全面观察,如果晶粒不均匀现象仅属偶然或个别现象存在，可不进行计算。如晶粒不均匀现象较为普遍,则应该将不同级别的晶粒在视场中所占的面积百分比分别计算出来。若某一种级别的晶粒在视场面积中所占的百分比达到90%以上,则以此级别的晶粒计算记录即可。否则，应该采用不同级别数来表示该检验样品总体的晶粒度,并将占优势的晶粒的级别放在前面。
在使用比较法检验样品晶粒度时,可采用不同的放大倍数进行复验,以克服检验过程中的人为因素误差。
2.2面积法
面积法，对给定的面积网格内所呈现的晶粒数量进行计数，以此来测定计算检测样品的晶粒度。
在晶粒图像上作一个已知面积测量网格（圆形或者矩形），选择相对合适的放大倍数，计算出测量网格内的晶粒数量，其中完全落在测量网格内部的晶粒数量和被网格线所切割的晶粒数量需要分别计算，按照相应的公式计算出该测量网格的晶粒数量。
为了晶粒数量计算的结果尽量精确,在晶粒数量计数时应该采取有效措施以避免漏记或者重复记录。选择相对合适的放大倍数，让每一个视场中的检验区域内产生约50～60个左右的晶粒为检测的最佳选择，且控制在试验区域内的晶粒个数小于100个。因为检验区域内的晶粒数量过少会使得检验结果偏差较大，而检验区域内的晶粒数量过多则会增加计数难度而导致检验误差。由于在实际情况下，部分晶粒边界并不是非常明显，区分晶粒存在一定的繁杂过程，所以相比于截点法来说，面积法计算晶粒度的方法属于次要选择。
依据所选择的测量网格的面积和计数出的晶粒数量，以及测量时所选用的放大倍数，可通过相关公式计算出检验样品检测面上单位面积内的晶粒数量和其晶粒度级别数，用G表示。
G=3.321928×lg(放大倍数2×晶粒数/网格面积)-2.954
（注：lg是常用对数函数，即log以10为底的对数函数。）
2.3 截点法
截点法，对已知长度的测量线段或网格，计数其网格线与检测样品晶粒边界相交的截点数量（等同于网格线被晶粒边界所截的截线段数量），通过截点数量来计算检测样品的晶粒度，以此来确定检测样品的晶粒度级别数（G）。采用截点法计算的晶粒度级别数是截线数量或截点数量统计值的函数，通过有效地计算截点数量或者截线数量，其结果的精确到可达到或优于正负0.25级。截点法测量的结果，其重现性和再现性均不大于正负0.5级，其结果无偏差。
在同一个精度水平下，面积法的弊端是需要做标记才能做到计数准确，而截点法则可以省略此步骤，因而相比较面积法测量而言更加简便快捷。尤其是圆截点法，在不需要过多附加的视场数情况下,便可以对等轴晶偏离而引起的误差进行自动补偿,而在线段截点法的过程中会出现的两端部截点不明显的缺点也可以有效克服。所以在质量检测评估晶粒度时，采用圆截点法是比较合适的选择。在晶粒度检验检测结果有争议时,以截点法为仲裁方法。
3 三圆截点法
3.1基本要求
三圆截点法所采用的测量网格由三个同心等距圆组成（见后图）。选择合适的视场范围及适当的放大倍数后，将此测量网格作用于检测样品中随机选择的不同视场上（大约5个视场）,分别记录每个视场上三个同心等距圆的截点数总和。然后根据试验的需要计算出结果的相对误差百分数、平均晶粒度和置信区间。值得注意的是：如果测量网格线恰好通过三个晶粒的汇合点时，截点计数为2个。
截点法计算视场平均截距长度值:平均截距=测量线总长度/（放大倍数×截点总数）
晶粒度级别数G=6.643856×lg(平均截距)-3.288
（注：lg是常用对数函数，即log以10为底的对数函数）
3.2能力验证实践测定
3.2.1样品信息
1. 被测物品说明：
发出1张晶粒度图像，测试金属晶粒度级别数，电子图像的有关参数见下表：
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样品对应的电子图像见下图1：
图1 被测样品电子图像
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3.2.2作图法画网格线，如下图2
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图2 作图法网格线
a.在样品图片上画上三个同心等距圆，并标示出圆心及横竖中心线，这样可以分区统计截点数量，以方便后期计算截点数总和。
b.在样品上画上一条直线段，等长于比例尺（上图中比例尺上方红色线段）。此直线段是用于计算本图的放大倍数，为了计算结果的精确，此直线段与比例尺必须等长，不然计算结果会出现偏差。
c.由作图工具可以查出同心等距圆的直径分别为60mm,120mm,180mm。比例尺线段长度为58.7mm。见下图3：
d.计算出同心等距圆的总周长以及比例尺线段的长度。
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图3 三圆网格线数据图
3.2.3结果计算
a.计算出同心等距圆周长总和为：
π×（60mm+120mm+180mm）=1131mm
b.计算出试验放大倍数为：
58.7mm/0.2mm=293.5 倍
c.计数出同心等距圆在样品上的截点个数：
23个+43个+55个=120个
d.另取如下图的其他4个视场，分别计算截点数为：
118个，121个，119个，118个
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图4 三圆截点法不同视场图片
取5个视场的截点数的平均值为：
（120+118+121+119+118）/5=119个
根据公式：
平均截距=1131mm/(293.5×119)=32.38um
晶粒度级别数G=6.643856×lg(0.03238)-3.288=6.61
3.2.4结果评定
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图5 能力验证评定结果
由上图5评定结果可知，三圆截点法测定金属平均晶粒度的精度是比较高，能够很好地满足实验室检测的需要。
4 后记
在测定检测样品的晶粒度时,需要认识到的一点是：金属的内部组织结构是由各种不同尺寸、不同形状、不规则的三维晶粒堆积而成，即便这些三维晶粒的尺寸、形状非常近似，其检验面也只是该金属组织内部某一个截面，此检验面上分布的二维晶粒的尺寸大小也是不相同的，在检验面上不可能出现均匀分布的晶粒尺寸,同时也不能存在两个完全相同的检验面。因此晶粒度的测定结果只能是针对某特定的检验面，而对于金属样品本身，检测结果存在误差是正常现象。
参考文献：
［1］《金属平均晶粒度测定方法》GB/T 6394-2017，中国国家质量监督检验检疫总局等，2017.02
［2］《金属材料金相图谱》（上下册），李炯辉主编，机械工业出版社，2006.07
［3］《金相检验实用技术》，胡义祥，机械工业出版社，2012.06
［4］《金相分析基础》，戴丽娟，化学工业出版社，2015.01
［5］《金相检验》，张博，机械工业出版社，2014