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摘要：随着社会经济的发展，人们的生活水平有了很大提升，对食品安全问题也越来越重视。食品安全问题一直是人们生活中比较关注的一个话题，其中果蔬是人们生活中必不可少的食品，而果蔬中农药残留也同样被人们所关注。目前，我国的果蔬农药残留检测技术发展得也比较快。经研究表明，将固相萃取技术应用到果蔬农药检测中来，能够准确并快速检测出农药残留情况，以帮助相关人员判断果蔬质量是否符合标准。本文首先对液相色谱质谱联用技术进行了概述，并分析了液相色谱质谱联用技术在食品安全检测中的应用，最后结合试验探讨了液相色谱质谱联用技术在果蔬农药残留检测中应用的重要意义。
关键词：液相色谱质谱联用技术；果蔬农药残留；检测应用
引言
为了确保农产品安全，我国对农药安全性进行了严格管理，农药登记需进行2年18项急性、亚慢性和慢性等安全试验，不批准存在致癌致畸等安全隐患的产品登记。为了能更好地完成农产品中农药残留检测工作，需相关人员按照规范标准制作检测样本，并在农产品检测工作中提高对检测控制工作的重视。目前，我国社会范围内所应用的农药残留检测技术虽能在短暂的时间内检测出农药残留情况，但在具体实施操作时往往难以形成严格的质量控制程序，最终会导致果蔬农药残留检测结果无法满足相关规定。鉴于此，本文结合实际就果蔬农药残留检测样本制备与质量控制优化问题进行探究。
1果蔬农药残留的危害
（1）威胁人类健康。果蔬农药残留危害极大，几乎所有农药都会对人类产生不同程度威胁。有些农药会造成人腹泻、呕吐，有些农药会影响人的生育能力，有些农药超过一定量会直接导致人中毒死亡。（2）污染自然环境。果蔬生长过程中施用的农药部分被作物吸收和分解，部分农药则随着雨水直接流入土壤，然后进入自然界的水体。此外，还有部分农药会散落在空气中。
2液相色谱质谱联用技术在果蔬农药残留检测中的优势
在一些果蔬中会有农药残留，需要在进入市场之前对其进行农药残留检测。在检测过程中，农产品的农药残留分析对灵敏度与选择性等的要求比较高，经常要对复杂基质中的μg/L级，或者是更低浓度水平的农药残留物质进行检测，检测技术的检测限必须达到要求。因此，在检测的时候，要选择性能高以及灵敏度高的液相色谱质谱联用技术来进行检测和分析。
3做好果蔬农药残留检测流程的控制
一是流转控制。采集样品在送往实验室的过程中需对其进行必要的清理，并使用聚乙烯袋子作为基本包装，包装后要将样品放置在样品实验室。考虑到样品检测方式的不同，样品进入实验室后需出示流转单和样品检测通知单，并由专门的人员签字确认。二是样品制备。对于块根或者根茎类样品，需剔除上面的附着物；对于叶类样品，则需去除其腐烂部位，并采取四分的方式对蔬菜样品进行处理。在样品制备过程中，要注意减少外来物质对样品制备可能产生的污染，并由管理人员及时对样品的使用状态进行检查和确认。三是标准物质。采取定量和定性结合的方式分析果蔬农药残留物，且所有的检验物品均需通过购买的方式获得。
4液相色谱质谱联用技术在果蔬农药残留检测中的应用分析
4.1做好果蔬农药残留检测流程的控制
一是流转控制。采集样品在送往实验室的过程中需对其进行必要的清理，并使用聚乙烯袋子作为基本包装，包装后要将样品放置在样品实验室。考虑到样品检测方式的不同，样品进入实验室后需出示流转单和样品检测通知单，并由专门的人员签字确认。二是样品制备。对于块根或者根茎类样品，需剔除上面的附着物；对于叶类样品，则需去除其腐烂部位，并采取四分的方式对蔬菜样品进行处理。
在样品制备过程中，要注意减少外来物质对样品制备可能产生的污染，并由管理人员及时对样品的使用状态进行检查和确认。三是标准物质。采取定量和定性结合的方式分析果蔬农药残留物，且所有的检验物品均需通过购买的方式获得。
4.2分子印迹聚合物应用于预处理
针对果蔬农残检测中检测样品的采集和预处理过程损失较大的问题，可采用分子印迹聚合物的方法来进行优化。果蔬农残含量一般较少，每千克中含量少于0.050mg，如果在样品采集或者预处理过程中损失较大，则会影响最终的检测结果。分子印迹聚合物可以对模板分子进行富集和分离，免去了复杂的采样和前期样品处理工作，可以大幅度提高工作效率，同时降低检测成本。
4.3食品添加剂
食品添加剂是指为改善食品的品质和色香味以及因防腐和加工工艺的需要而加入食品中的天然和化学合成物质，主要分为防腐剂、抗氧化剂、甜（香）味剂和天然或人工合成色素。在食品生产的过程中，大多数食品都会添加一定量的抗氧化剂或食品防腐剂等。如果添加剂的使用量过大，会对人体产生危害。所以，合理有效的解决添加剂的添加量问题是关键所在。在实际检测过程中，经常使用紫外分光光度计法等方法，但在最终结果确定上会出现一些困扰，包括灵敏度、检出限等不满足需求。而通过超高效液相色谱-串联质谱联用技术进行检测分析，会大幅度提高结果的准确度。因此进行食品添加剂检测具有很重要的意义。
4.4新型金属有机框架材料固相萃取吸附剂应用于预处理
针对果蔬农残检测中检测样品采集效率不高的问题，金属有机框架材料相关科研人员进行了相关研究。金属有机框架的本质是金属原子或者离子与氮原子或者氧原子形成的配合物，在这种金属配合物中，会有很多非常小的空间孔隙，这些孔道可以小至纳米级，这就意味着金属有机框架结构具有相对较大的比较面积。在农残样品采集中，主要是通过吸附的方式将农残富集起来，吸附剂的比较面积越大，就可以有更强的吸附能力。果蔬农残的种类随着农药化肥的种类更新而变化，不同种农药中的化合物种类不同，其分子大小和相态也不同。如果使用某一种吸附剂，其孔隙直径大小基本一定，比如沸石孔隙大小基本一致，那么其只能对与其孔隙尺寸相近的农药分子有较高的吸附率。新型金属有机框架材料的优点是可以通过对金属离子或者配位原子的选择以及对生产工艺的改革，制造出目标尺寸的孔隙。金属有机框架材料的缺点是机械性能不强，并且溶于水后理化性质不稳定。另外，理论上，金属有机框架材料可以制作出目标尺寸的孔隙，但是实际上所制作出的孔隙尺寸并不均匀。
结语
综上所述，超高效液相色谱-串联质谱联用技术可以解决传统仪器检测方法检测器的灵敏度不够和选择性不强的缺点，特别是一些小分子化合物的检测，提供了准确的相对分子质量信息，可靠的结构特点信息；并且精简了前处理步骤，有效缩短了检测时间。超高效液相色谱-串联质谱联用技术的优势还包括对亲水性强的物质的检测结果比较理想，在进样时进样量可以低至5μL，大大降低了物质的挥发性，所以其实用性和价值都非常强。
参考文献：
[1]李红娥.液质联用小体积进样减弱基质效应的研究和果蔬中农药多残留测定[D].山东：山东大学，2016.
[2]杨清华，李跑，丁胜华，等.果蔬中多农药残留检测技术研究进展[J].中国果菜，2019，39（11）：38-42.
[3]张笑男.液相色谱质谱联用技术在果蔬农药残留检测中的应用[J].食品界，2019（2）：130.
[4]林瑾.果蔬中农药残留检测技术及其条件优化研究［J］.江西化工，2019（4）：118-120.
[5]程雪荣，孙学文.试论蔬菜和水果农药残留检测中的质量控制措施［J］.食品安全导刊，2018（21）：83-84.