多晶硅生产过程的质量控制

发表时间:2021/7/9   来源:《基层建设》2021年第11期   作者:祁永凯
[导读] 摘 要:随着电子生产行业的飞速发展,多晶硅的生产过程和成效受到了更多企业的重视。
        亚洲硅业青海股份有限公司  青海省西宁市  810700
        摘 要:随着电子生产行业的飞速发展,多晶硅的生产过程和成效受到了更多企业的重视。虽然我国多晶硅生产工艺日渐成熟,相应的生产规模也在不断扩大,但是和国外先进的多晶硅生产企业相比,依然存在着不稳定等问题,限制了多晶硅产品质量的提升。本文就多晶硅生产过程的质量控制展开探讨,以提升多晶硅产品在市场中的核心竞争力。
        关键词:多晶硅;生产;质量控制
        多晶硅当前在电子制造行业中具有不可忽视的作用,且随着其应用途径的逐渐广泛,其市场需求量也逐渐扩大。由于我国国内的市场巨大,吸引了大量的国外企业入驻,大大增加了国内多晶硅市场的激烈竞争程度。而本土企业由于多方面影响因素,使得多晶硅质量相比起国外较低,在市场中的占比较小,不仅限制了我国电子制造行业的自主发展。还使得产品质量控制成效得不到提升。因此。加强对多晶硅生产的质量控制,不仅具有重要的现实意义,还能够通过严格规范操作,从各个环节中强调质量,推动本土企业获得持续化提升,从而在国际中的竞争力将会变得更强。
        1.多晶硅生产工艺概述
        当前就国内的多晶硅生产工艺来看,主要涵盖了改良西门子法或流化床颗粒硅法。其中,后者由于多方面因素的影响,使得产品的杂志很难得到控制,不利于多晶硅的优质生产。而改良西门子法又具体包含了三氯氢硅生产工艺和硅烷生产工艺两种。前者主要是通过操作人员直拉单晶硅产品,达到高纯度硅料的生产目的,最高纯度可以达到13N,这种模式下的生产工艺应用占比较大,与此同时,也存在着一定的环境污染问题和成本较高问题。另一种硅烷生产工艺,主要是让硅烷化学气相沉积,随着沉积数量的增加,达到多晶硅产品的生产结果。但是由于硅烷生产的工艺成本较高,且属于容易爆炸的物品,风险性较高,所以实际的使用占比较少。
        由此可见,国内目前几种主要的多晶硅生产工艺均存在不同程度的问题。因此要想加强其质量水平的提升,就必须要加强质量控制,根据实际的生产需求和厂房环境,有针对性地选择生产工艺,在原有的基础上实施优化和改进,确保多晶硅的高效高质量生产。例如,目前具有代表性的河南某生产企业,就利用了CVD热解共赢,对硅烷生产进行改进,由此大大降低了其不必要的额外损耗,提升了产品质量,提升了生产工艺的稳定性和安全性。
        2.高纯氢气对多晶硅生产质量的影响及对策
        在企业实际的生产过程中,氢气是影响多晶硅生产质量的首要因素,其纯真度直接决定了多晶硅质量的高低。如果在还原炉中混入了少量的水或者是氧气,那么三氯氢硅就会水解或者发生硅的氧化现象。与此同时,硅棒上通常还会附着一层二氧化硅的氧化层,如果操作人员任由其继续沉积硅,那么相应的会形成氧化夹层,运用酸洗的方式也不会除去它。操作人员在拉制单晶硅时,氧化夹层的形成可能使得其会出现“硅跳”的现象。在真空的条件下时,还会出现融化的硅从熔区或坤塌中溢出,像火花一样向外喷酒。所以,要想在实际运行过程中预防氧化夹层的出现,工作人员在制作氢工序的时候,就必须要严格按照相关步骤展开操作,并将氢气的露点和氧含量控制在一个合理的范围内,使得氢气中的各项含量符合正确指标。除此之外,操作人员还应当严肃对待生产环境,不断强化自身的安全意识,对各个生产环节提高安全警惕,如有突发情况应立即采取应急措施,以此避免氢气泄露造成重大火灾。
        3.精馏工序对多晶硅生产质量的影响及对策
        在精馏工序的还原工序和氢化工序中,将其杂质进行去除,得到高纯度的三氯氢硅和四氯化硅,进而将二者用于工序中。由于粗三氯氢硅分离难度较大,其中存在硼化合物、磷化合物,所以,必须要运用多台精馏塔对粗的三氯氢硅进行连续性的精馏,最终所提取出来的产品才是合格的。与此同时,由于精馏工序对于多晶硅生产过程中的质量控制十分重要,所以操作人员应当加以对精馏工序的制作过程进行控制和监管,以能够及时发现其中出现的问题,从而采取合理的处置策略。首先,操作人员应当将精馏塔的压力控制在合理的范围内,一旦系统压力不够稳定,那么塔板上的气液平衡组就会被改变。

当塔压不稳定的时候,混合物的泡点、露点和系统温度也会发生改变,进而对后续的工序产生不良影响。出现精馏质量等问题。因此,操作人员必须要严格控制系统压力的恒定,并根据实际的操作工艺,对塔压进行合理的改变。不仅要积极重视精馏塔的压力,还应当重视其内部的温度,这样才能够推动整个工序环节顺利进行,精馏质量也能得到提升。
        4.还原工序对多晶硅生产质量的影响及对策
        4.1 夹层问题
        还原工序中的夹层问题又被划分为氧化夹层和温度夹层,其中氧化夹层在第二部分就做出了阐述,而温度夹层就是指,当还原反应在实际的进行过程中出现低温情况,那么沉积的硅形状就不会固定,如果继续沉积,暗褐色的无定型夹层就会出现。在温度夹层中,工作人员在拉制单晶硅之前,一定注意不能够用酸去消除存在的气泡和杂质,这样十分容易造成熔硅液面波动,影响到后续的生产制作。通过使用设计合理地还原炉和喷嘴,持续扩大汽化系统和还原炉的压力差,这样就能够使得气流达到硅棒的顶端,有效地解决这一问题。
        4.2原料问题
        上述中提到,氢气和三氯氢硅作为还原反应所进行的主要原料,如果氢气中含有水分或氧气,那么就会使得多晶硅的产品质量下降。因此,操作人员可以采用5:1的配比来控制氢气和三氢氢硅的比例。
        4.3 保安氦气
        保安氮气顾名思义就是一种保安气体,保安氮气的露点和含氧量也会影响到多晶硅的生产质量。并且在还原炉置换的过程中,保安氮气还会和三氯氢硅和氢气大面积的接触。操作人员只有加强对保安氮气的控制,才能够使得后续工序顺利实施。
        4.4硅芯质量
        如果硅芯密封质量很差,或者是硅芯中仍然存留水分,那么多晶硅的表面就会被氧化,形成氧化夹层。如果硅芯有孔洞,那也会使得硅棒受到污染,影响到多晶硅的生产质量。所以,操作人员必须要在硅芯在送往还原炉之前,对硅芯的质量进行二次确定,确保其密封质量合格,硅芯中没有水分等等。
        4.5 洁净程度和尾气回收
        多晶硅的生产质量还会受到场地、设备和尾气回收等因素的影响,并且水、溶液和灰尘等污垢,也会使得其质量大大降低。因此操作人员必须要注重生产场地和设备的洁净程度,确保还原炉的清洁和干燥。在尾气回收的时候,对反应气进行分离,将合格的气体回收到其存储盒子中,并进行数据检测,确保其氧含量和水分符合一定指标。
        结束语
        随着电子企业的逐渐增多,多晶硅的生产也得到了进一步的重视和应用,企业和企业之间的竞争力较大。要想推动企业获得持续化发展,就必须要加大对多晶硅生产的研发力度,转变传统的经营模式,强化对多晶硅生产质量的控制。企业应当从多个层面着手,对各个生产环节加以改进和控制,不断提升生产效率,提升生产环节的稳定性,降低生产成本,以此持续提升多晶硅生产质量。
        参考文献
        [1]徐高敏,李有斌,俞朝,基于多晶硅生产中质量控制策略分析[J].化工管理,2019(27):41-42.
        [2]杨丞杰,张新红,多晶硅生产质量控制探讨[J].云南化工,2019,46(01):4-6.
        [3]任小红,多晶硅生产过程的质量控制[J].化工管理,2018(20):249.
        [4]Gou Hailong.多晶硅生产中的质量控制探讨[J].有色金属设计,2019, 046(002):61-63.
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