裘志娟
浙江中山化工股份有限公司 313100
摘要:本文针对农药乳油中有害溶剂检测，采用理论结合实践的方法，先分析了农药乳油的特点以及有害溶剂的限量要求，接着探讨了农药乳油中有害溶剂检测要点，最后提出检测的过程关键和质量控制措施。分析结果表明，加强农药乳油中有害溶剂检测，能够发现有害溶剂是否超标，并为寻找代替品提供必要的参考和指导，从而降低农药使用造成的污染和破坏，更好的保护生态环境，值得高度重视。
关键词:农药；乳油；有害溶剂；检测技术
引言:在农药乳油中加入数量的有害溶剂，有助于农药乳油的形成，提升病虫害防治和去除的效果。但有害溶剂的添加量有一定的限制，如果超过相关标准和规范，会对生产安全、非靶标生物、生态环境等造成较大污染和破坏。加强农药乳油中有害溶剂检测，对控制有害溶剂的添加量有非常重要的意义。基于此，开展农药乳油中有害溶剂检测的分析研究就显得尤为必要。
1 农药乳油的特点以及有害溶剂的限量要求
我国是农业大国，农作物在种植生长阶段会受到病虫害的侵袭，就需要用到农药来防治病虫害，促使农作物健康生长。农药乳油在农业生产中具有非常重要的作用，组分比较简单，由农药原药、有机溶剂、乳化剂共同组成。在反应釜中充分搅拌就能形成农药乳油，无需复杂的设备，生产加工的成本比较低。但农药乳油具有很高的生物活性，有效成分随药液，可均匀的分布到农作物表面，提升去除病虫害的效果。而且农药乳油在存储时具有较高的稳定性，存储和使用方便。这也是农药乳油，虽然会威胁环境和健康安全，但市场占有率依然比较大的主要原因。为控制农药乳油对水系、空气、土壤、使用人员造成的危害，对有害溶剂的添加量有严格限制，比如：苯、甲苯、萘的含量不能超过1%、二甲苯的含量不能超过10%、乙苯的含量不能超过2%、甲醇的含量不能超过5%、DMF的含量不能超过5%。
2 农药乳油中有害溶剂检测要点
2.1检测方法的选择
由于国家对农药乳油中有害溶剂的含量有严格规定，为提升检测效率，需要选择的检测方法，能够对农药乳油中所有的有害溶剂（苯、甲苯、萘、二甲苯、乙苯、甲醇、DMF）都能进行高效检测。可采用溶液直接进样，选择规格为30m×0.32mm×0.25μm的100%聚乙二醇石英毛细管柱程序升温分离，并用GC/F（i.d.）进行全面分析。此外，采用规格为30m×0.32mm×0.25μm的HP-5石英毛细管程序升温分离，结合GC/F（i.d.）的方法，也可以同时分析出农药乳油中有害溶剂的非极性气相色谱分析方法和DMF的反向液相色谱分析方法【1】。
2.2检测分离条件
在农药乳油中有害溶剂检测中，有独特的标准和文件，并有专业的部门对市面上流通的农药乳油产品进行监督管理。比如：对农药乳油生产企业而言，必须结合农药乳油中有害溶剂检测的和质量控制对象的特性以及需求，立足对比验证的方法，建立起规范、标准的操作程序和方法。在建立方法时需要对农药乳油中有害溶剂检测分离条件进行全方位优化，涉及到的分离条件，包括色谱柱以及色谱柱的操作条件。
在选择色谱柱时最好选择通用型色谱柱，将农药乳油中有害溶剂检测和日常生产的质量控制措施相互，避免质量控制设备重复投资建设，降低色谱柱更换的频次。如果生产企业资金和条件允许，可建立起多套农药乳油中有害溶剂检测体系，进行专职专能控制。就目前气相色谱能够检测的农药品种而言，耐高温能力强、柱流失低的中等级以下急性色谱柱具有更好的适应性。
色谱操作条件可采用程序升温的色谱操作条件，在此种操作条件下，每次进样检测需要31.25分钟，但还需要考虑仪器高温恢复到初始检测温度所需要的时间，通常情况下，一次进样检测周期在40分钟左右【2】。
2.3农药乳油中有害溶剂检测条件优化方法
从理论上来看，在农药乳油中有害溶剂检测中一次进样检测周期为40分钟，对市面上流通的农药乳油而言，组分复杂，此时间是必须需要消耗的。但对生产而言而言，质量控制样品组分清晰明了，如果依然采用一次进样周期40分钟的方法，就显得不再合适。需要进行优化处理，以提升农药乳油中有害溶剂检测的精度和效率。比如：可选择规格为10m×0.53mm×1.5μm的SE-54石英毛细管柱，此时农药乳油中各有害溶剂的保留时间分别为：苯1.48分钟、甲苯2.84分钟、萘15.90分钟、二甲苯5.55分钟、乙苯4.98分钟、甲醇0.62分钟、DMF2.68分钟。柱的起始温度为40℃，持续时间为1分钟；以10℃/分钟的速度上升到110℃，并保持2分钟；以40℃/分钟的速度上升到250℃，保持时间需要增加到5分钟。
3 农药乳油中有害溶剂检测的关键过程和质量控制措施
3.1工厂生产质量控制的主体
自从《农药乳油中有害溶剂限量》标准出台之后，有效解决了我国农业农药生产中长期存在的批准和许可问题，不仅提升了农业乳油产品的质量，而且保护了生态环境安全。该标准在执行中，需要政府和生产工厂同时负责。其中政府负责市场监督和管理，工厂则负责生产质量的把控。政府通常会委托第三方检测单位进行检测，第三方检测单位，通常拥有完整的质量保证体系，检测过程规范标准，可准确检测出农药乳油中的有害溶剂是否超标。而工厂生产质量控制的重点是原材料的种类，可从根源上保证质量。
3.2有害溶剂控制关键过程
为控制有害溶剂，避免发生超标问题，需要结合实际情况，先把好剂型设计关卡，尽量选择那些非有机溶剂作为连续相的剂型，比如：水性、粒状、缓释是目前我国农药乳油有害溶剂剂型的主要发展方向【3】；然后需要做好配方组分的选择，尽量避免选择含有有害溶剂的配方组分，协同使用植物油、矿物油、溶剂油，从而更好的解决溶解问题和稳定性问题，提升病虫害防治的有效性和安全性；最后加强配方原料质量的控制力度，对每批进厂的原材料都要进行全方位的质量控制，在使用之前做好复验操作，确认达到相关要求和标准之后，再使用，从而避免发生隐形成分问题。
3.3质量控制措施
在农药乳油中有害溶剂检测中，为保证所用的农药乳油质量符合要求，需要切实做好质量保证措施，具体而言，可从以下两个方面同时入手：其一是加强方法验证，实验室检测是方法验证的关键，生产企业考核按照自身实际情况，选择合理的验证指标，保证所选择的方法，是自己可以轻松掌握的方法【4】；其二是需要加强质量保证，具体做法为要定期检查所选方法的适用性，以保证结果具有重现性，如可以采用样品质量控制、对比试验等方法，来最大限度上保证企业生产中有害溶剂的源头质量符合要求。
结束语
综上所述，本文采用理论结合实践的方法，分析了农药乳油中有害溶剂检测，分析结果表明，农药乳油中有害溶剂的添加量，对周围环境、粮食安全、生产和使用人员的身心健康有很大影响。因此，必须结合实际情况，明确检测条件，并加强质量控制，才能将有害溶剂控制在允许范围中，提升应用效果。
参考文献
[1]郭洋洋，刘丰茂，王娟，等.农药乳油中有害有机溶剂替代的研究进展[J].农药学学报,2020,22(6):17-24.
[2]刘永震,段文岗,张志强.农药乳油有害溶剂替代工作进展现状及对策[J].现代农业科技,2019,736(2):93-94.
[3]林琴,周利,张新忠,等.气相色谱-质谱联用检测农药制剂中8种有机溶剂类助剂的含量及市场样品筛查[J].农药学学报,2019,21(1):119-124.
[4]赵丹丹.开展有机氯农药残留检测保障农产品食用安全[J].中国食品,2019,773(13):129.