江筱悦
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【摘 要】本文简要介绍了测量不确定度在理化试验中的应用方法，并通过力学性能、化学分析两种不同试验中不确定度的评定实例详细说明测量不确定度在理化试验中的应用，找出理化试验中测量不确定度的来源，有效提升分析结果的有效性，从技术途径上实施对实验室质量的有效控制和提高。
【关键词】 理化试验；不确定度；应用
众所周知，评价检测数据或者校准/检定数据品质高低的重要指标之一为不确定度，它是根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。测量不确定度不仅是评定测量水平的指标，而且是判定测量结果的依据。
在运用理化试验对材料的任何特性指标进行测量时，无论人员、设备、方法、环境等条件如何完善，其测量结果始终存在可疑性。测量等水平和质量用测量不确定度来评价时，测量不确定度越小，其测量结果等可以程度越小，可信程度越大，测量结果等质量越高，其使用价值也越高，反之亦然。不确定度适用于一切涉及测量度领域和部门，但还应结合各专业的特点来进行评定。本文对不确定度在理化试验工作中的应用做简要介绍并列举实例，对类似理化试验均有参考和借鉴作用。
1. 检测实验室对测量不确定度的要求
按照CNAS实验室认可准则，进行理化试验的检测实验室对测量不确定度的要求主要为以下几个方面：
（1）检测实验室应制定与检测工作特点相适应的测量不确定度评估程序；
（2）检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估；
（3）检测实验室对于不同的检测项目和检测对象，可以采用不同的评估方法；
（4）对于某些广泛公认的检测方法，如果该方法规定了测量不确定度主要来源的极限值和计算结果的表示形式，实验室只要按照该检测方法的要求操作，并出具测量结果报告，即被认为符合要求；
（5）如果检测结果不是用数值表示或者不是建立在数值基础上（如合格/不合格，或基于视觉和触觉等的定性检测），则不要求对不确定度进行评估，但 鼓励实验室在可能的情况下了解结果的可变性。
2. 测量不确定度的来源
根据JJF1059.1-2012中给出的测量不确定度度来源，结合理化试验的特点，总结理化试验中测量不确定度度来源主要有以下几个方面：
（1）被测量对象的定义不够完善；
（2）抽样、样品制备、样品分析过程中的对样品的污染；
（3）缺乏对环境条件的认识或对环境条件的测量不够完善；
（4）读数偏移，读取计数或刻度时偏高或偏低的现象；
（5）测量工具、称量和容量仪器带来的不确定度；
（6）测量仪器的计量性能的局限性；
（7）测量标准或标准物质提供的标准值的不准确；
（8）理化试验数据处理过程中引用的常数或其他参数值的不准确；
（9）相同条件下，被测量重复观测值的变化；
（10）测量过程中的随机影响不确定度的贡献。
在实际工作中分析不确定度来源时应尽量做到不遗漏、不重复，明确主要不确定度。只有对测量过程进行全面的了解才能合理的进行不确定度评定。
3. 测量不确定度的评定
下面，以橡胶拉伸强度试验及盐酸标准溶液不确定度的估算为例，说明理化试验中测量不确定度的评定方法。
3.1 橡胶拉伸强度试验的测量不确定度
以用AG-X1KN电子拉力机和测厚仪测定的5860橡胶拉伸强度试验为例，该试验依据试验方法GB/T528-2009进行。
3.1.1 建立数学模型
根据试验原理，橡胶拉伸强度试验的数学模型为：
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其中：P为最大负荷或断裂负荷，N；
A为试样面积，mm2
3.1.2 测量不确定度来源
根据计量结果，AG-X1KN电子拉力机的载荷最大允许百分比误差为±0.5%，测厚仪最大百分比误差为±1%。用三次测量的平均值作为测量结果。温度及环境带来的不确定度忽略不计。测量结果不确定度主要来源于下列几个方面：
（1）连续重复性的读数测量所引入的不确定度分量；
（2）读数示值误差所引入的不确定度分量。
3.1.3 测量不确定度分量
3.1.3.1 力值测量的不确定度u(P)
（1）力值读数带来的测量不确定度u1(P)（A类评定）
3次力值测量结果为：111.582N，111.658N，112.010N。
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3.1.6 评定结果
测量结果σt=9.24MPa，U95=0.95MPa，它是由合成标准不确定度uc(σ)=0.36MPa和包含因子K95=1.65的乘积得到的，被测量以矩形分布估计，其意义为橡胶拉伸试验的测量值落在区间[9.24-0.59，9.24+0.59]的区间内的可能性为95%。
3.2 氢氧化钠标准溶液的测量不确定度
3.2.1 测量方法
使用邻苯二甲酸氢钾作为滴定基准物质，对氢氧化钠溶液的浓度进行标定，待标定氢氧化钠溶液浓度为0.5mol/L，用酚酞指示剂指示滴定终点。同时做空白试验。
3.2.2 建立数学模型
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按下列公式计算：
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3.2.3 测量不确定度来源
根据数学模型分析可得，不确定度主要来源有以下几点：
（1）浓度标定的重复性试验引入的不确定度；
（2）使用电子天平称取邻苯二甲酸氢钾的质量引入的不确定度；
（3）邻苯二甲酸氢钾试剂的纯度引入的不确定度；
（4）邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的不确定度，此项在计算时通常被忽略；
（5）标准溶液实际消耗的体积引入的不确定度;
（6）数据修约引入的不确定度。
其中，重复性试验为A类不确定度，其余均为B类不确定度。
3.2.4 测量不确定度分量
3.2.4.1 浓度标定的重复性试验引入的不确定度
0.5mol/L氢氧化钠标准溶液的标定由两人进行，分别标定4组平行数据，分别为（单位：mol/L）:
0.4941，0.4940，0.4938，0.4940，0.4941，0.4940，0.4939，0.4942
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3.2.4.4 消耗的氢氧化钠体积引入的不确定度
氢氧化钠标准溶液的滴定使用的是50mL碱式滴定管，其中引入的不确定度又包含了以下两个方面，均按B类评定：
a. 滴定管校正误差引入的不确定度分量
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3.2.7 评定结果
本次标定氢氧化钠标准溶液的浓度c=（0.4940±0.0007）mol/L
4.结论
根据各项理化试验不确定度的评定，可以看出，如果做好下列质量控制工作，不确定度值将会控制在尽可能小的范围内：（1）试样组成均匀，减小取样带来的不确定性；（2）样品制备时防治污染；（3）使用溯源性有保证的标准物质；（4）使用经过检定并正常运行的仪器设备；（5）准确合理地修约数据；（6）使用经过验证的试验方法。
5. 参考文献
[1] JJF1059.1-2012，测量不确定度的评定于表示[S]；
[2] 中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量出版社,2002;
[3] 滕成君，宋健男，聂晶.不确定度在理化检验中的应用[J]. 中国工程卫生学，2008（4）:122-123；