王晓丽
大理州仁和源咨询有限公司
摘要：工业废水在未经处理或是处理不达标的情况下，直接排放到河流、土壤中，会导致河流水、地下水中铜、铅、镉等重金属的含量超标。由于重金属很难降解，进入人体后难以通过正常代谢排出，久而久之引发蓄积性中度，包括手脚麻木、关节疼痛，以及神经异常、癌症等。随着人们环保意识的不断提升，做好水质检测工作、保障饮用水安全就成为一项重要工作。利用原子吸收分光光度法测定水中各类重金属元素的含量，可以为水处理提供必要的参考，进而保障用水安全。
关键词：原子吸收分光光度法；重金属；样品处理；灵敏度
引言：随着化学检测技术的成熟发展，现阶段可以应用于水中重金属含量测定的方法有多种，比较常用的有原子荧光光谱法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法等等。不同的测定方法有特定的适用范围，以及各自的优缺点。本文以原子吸收分光光度法为例，首先介绍了这一方法的应用优势，随后分别从样品处理、试剂准备、样品分析、抗干扰处理等方面，对具体的测定方法以及其中应注意的事项展开了简要分析。
1.原子吸收分光光度法的应用优势
相比于其他几种常用的测定方法，原子吸收分光光度法在测定水中重金属元素含量中，表现出来的优势主要有3点：其一，测定结果精度高。多数情况下，除非受到了严重的污染，否则水中重金属元素的含量十分稀少。如果检测精度不足，测量结果误差偏大，缺乏实际参考价值。结合实践应用效果来看，该方法测量结果可以达到10-6g，即纳克级别，完全能够满足水中重金属含量测定的精确度要求。其二，可以支持多种金属元素的测定，除了对人体有危害的重金属元素，如银、镍、铅外，像水中常见的钙、镁、铁等元素，也可以用这一方法进行测定，适用范围更广。其三，所需样品数量少。像ICP-NS（电感耦合等离子体质谱法）等方法，在检测实验中需要大量的样品，由于每次试验都需要对样品进行预处理，无形中增加了工作量。而原子吸收分光光度法所需样品少，每次只需0.1ml的水样品就可以满足试验要求，操作更加方便。
2.原子吸收分光光度法测定水中重金属的流程
2.1样品处理
从目标区域采集水样品后，使用带有磨砂瓶盖的干净玻璃瓶盛放，避免运输途中受到污染。在实验室环境下，将采集瓶中的样品水倒入玻璃杯中，进行样品处理。第一步是除杂，采用过滤、消解的方式，将样品中沉淀的、悬浮的杂质处理干净。如果样品采集区域本身水质较好，重金属含量较低，为了保证测定结果的精确性，还可以采用富集法进行水样品的处理。对于检测实验中使用到的仪器设备、盛放工具，也需要进行处理，例如盛放样品的玻璃杯、量筒等，应使用10%的硝酸溶液浸泡，然后用去离子水冲洗干净，可以减少对检测结果的干扰。
2.2试剂准备
除了水样品外，本次实验中还会使用到一些特定的试剂。优级纯的硝酸溶液，分析纯的氢氧化钠溶液、去离子水等。
2.3样品分析
完成上述实验准备后，开始进行样品中重金属含量测定。打开原子吸收分光光度计，将样品放入仪器中。可以选择自动进样，也可以选择手动进样，根据实验需要具体选择。例如，在进行火焰原子吸收时，使用手动进样更利于提高整个分析过程的效率，但是也要注意不要出差错，火焰原子吸收法具体工作条件见表1。在进行石墨炉原子吸收法时自动进样比手动进样更加精确，不易产生误差。最终得出的数据要通过吸光度计算来得出曲线方程，例如铅标准曲线方程A=0.0267C+0.0027，相关系数为0.9998；镉标准曲线方程A=0.6200C+0.0000，相关系数为0.9989。
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仪器在完成分析后，会根据测量结果，自动绘制每一种重金属元素的浓度曲线。技术人员根据浓度曲线可以得到水中铅、锑、镉等重金属的实际含量。
2.4抗干扰处理
在实验过程中，可能会存在许多干扰因素影响最终测定结果的精确度。针对不同的干扰形式，需要采取相应的处理方法。（1）物理干扰。主要是盛放水样品的容器含有杂质，或是在上次使用之后未充分洗干净，容器内壁上残留物影响检测结果的进度。对于物理干扰，要使用浓度为10%的硝酸进行约30min的浸泡，然后捞出并用去离子水冲洗后晾干。（2）化学干扰。向样水品中加入适量的干扰抑制剂，可以避免被测重金属元素与其他物质发生化学反应，也是保证测定结果精确性的有效措施。
3.实验测定中的注意事项
3.1样品的预处理
水中重金属含量测定结果是否精确，与前期的样品预处理是否到位有直接关系。例如，采集到的水样品中，如果含有较多的沉淀物或悬浮物，直接送入分光光度仪进行测定，会影响结果精度。因此在预处理环节，必须要将杂质处理干净。若采集的水样品中，表面含有一层油状物（如油膜），需要采取浸提法进行油脂消解，避免在仪器分析过程中出现毛细管堵塞而影响实验正常进行的问题。另外，如果实验中有多组样品，每次进行样品预处理前，都需要更换新的容器，提高样品预处理效果。
3.2吸光度不稳定
吸光度不足，会导致测量含量低于实际值；反之，如果吸光度过高，容易导致两种或多种重金属元素的测定值出现混淆，无法正确判定水中重金属元素的种类和含量。导致吸光度不稳定的原因，可能是实验开始前没有进行仪器预热，或是燃烧过程中通入的氧气不纯，燃烧效果不充分。针对这一问题，在测定实验中，要求技术人员提前打开仪器，使空心阴极灯充分预热。同时，检查通入的燃气纯度是否达标，如果有泄露等问题也要及时处理，避免在实验过程中发生安全事故。
3.3灵敏度不足
理论上来说，使用原子吸收分光光度法的测定结果，可以达到纳克级别。但是在实际操作中，可能因为外界干扰、操作不当或是其他原因，导致最终所得结果的灵敏度未能达到要求。为了预防和解决此类问题，应注意做到：一是要做好实验环境的控制，确保实验环境符合水中重金属测定的需求。二是严格按照相关的试验规范完成操作，例如实验前应检查电流是否稳定，如果电压、电流不稳，也会影响空心阴极灯的光照强度，进而影响吸光度。三是如果实验仪器使用年限较长，应检查撞击球是否有污染问题，将棉球蘸一点无水酒精，然后擦拭干净。只有关注实验细节，养成细心、认真、严谨的实验素养，才能获得精准的实验测量结果。
结语：近年来，水中重金属含量超标问题引起了各界的关注。饮用水安全关系到每个人的健康，加强水中重金属含量的精确测定，成为当前的一项重要工作。原子吸收分光光度法具有操作简便、精确度高、样品消耗量少等一系列优势，满足了实验测定水中重金属元素的需求。检测人员应熟悉测定流程，同时在样品预处理、样品检测操作等方面，注意加强对操作细节的把控。只有严格按照试验规范完成检测工作，才能得到精确的测定结果，为下一步水质净化等工作开展提供必要的指导。
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