陈金蓉
陕西有色榆林新材料有限责任公司 质检计量中心，榆林 719099
摘要：大多数的真空直读光谱仪都应用在冶炼或铸造工艺的炉前分析方面，取样量少，绝对灵敏度高，使得它有很大的应用市场。但它终究是一种相对分析方法，要想得到一个准确的分析结果，除了光谱仪本身性能好以外，只有正确使用、操作、维护和管理仪器，才能充分发挥它的作用，得到准确的分析结果。本文对光电直读光谱仪工作原理以及特点进行了分析，还对这一仪器应用在铝及铝合金Fe元素含量测定的过程进行了探讨，希望对相关工作者有所帮助，避免含量测定结果不准确度升高现象的出现。
关键词：光电直读光谱仪；铝及铝合金；Fe元素；不确定度
光电直读光谱仪是一种测量准确性较高的仪器,人们利用这一设备可以对铝及铝合金中Fe等元素的含量进行准确的测定,在这一过程中,如果工作人员操作不当,则很容易出现误差。误差是降低光电直读光谱仪分析铝及铝合金Fe元素含量的准定度的主要原因,在测量的过程中,工作人员要对出现含量不准确的原因进行总结,还要对测定结果进行记录,确定可置信范围,这样才能保证测定结果的有效性。为了提高测定结果的准确性,必须对首先了解光电直读光谱仪的工作原理以及特点,还要了解铝及铝合金中Fe元素含量标准值,这样才能保证测定结果的准确性。
一、光电直读光谱仪概述
赛默飞 ARL-3460 金属直读光谱分析仪是世界上应用最广泛的火花直读光谱仪，适用于日常生产控制，质量管理和特殊分析研究。ARL直读光谱仪不仅在分析钢中氮，铜中氧和有色金属中痕量元素方面具有新的突破，而且在连续分析情况下可以较长时间不做仪器标准化。
主要特点
光学系统
● 一米焦距，帕邢龙格装置。光谱室采用结构坚固，膨胀系数小，不易变形的铸铁材料。
● 仪器采用连续抽真空方式，防止真空度波动对分析结果产生不利的影响。真空度保持在30umHg（0.03乇）以下,可以检测谱线在紫外波段的非金属元素.
● 抽真空系统由真空泵,抽真空管道和真空计组成.真空泵采用抽气量为6米3/小时的机械双级泵;该泵噪音小,有内置式安全阀门,在意外停电时可防止油液倒流.
● 光谱室防震设计，诸如光栅，狭缝等重要光学元件采用动态安装，在每一种温度时，都只有一种机械状态，这样，解决了仪器的恒温问题,获得相当高的光学稳定性.光学室安装在三个特制防震器上,这种支撑法传递频率仅为几周.
● 光谱室恒温控制(38±0.10C).光谱室四周设计有空气流动通道,用强力通风装置,温度传感器,继电器,加热元件保持恒温,防止光学室各部位出现不均匀的温度梯度.
● 聚光透镜前设置有微机控制的自动快门,只有在积分阶段快门才打开,防止预熔阶段金属颗粒溅射对透镜造成损伤.
● 采用工作性能好的大直径光电倍增管(Φ2.8cm);暗电流小,信噪比高,寿命长.
● 光电倍增管前加造当的滤光片,减少干扰.
● 光电倍增管安装在真空室内,插座在外.这样,不象插样座也在真空中时易引起弧光,影响检测结果的准确性.为了降低光电倍增管的暗电流,提高信噪比,延长便函用寿命,确保分析的稳定性,在光谱室内设置有疲劳灯。
二、光电直读光谱仪在铝及铝合金中Fe元素含量测定中的应用及不确定度评定
2.1不确定度来源分析
影响光谱分析元素不确定度的因素有:(1)人员,测试人员对试样的激发操作点不同引起测试结果偏差。(2)仪器,光谱仪计量的局限性,如稳定性;光谱仪的工作曲线的不确定度;标准试样的不确定度及由此引起的分析曲线的不确定度。(3)样品的内在成分不均匀及制样表面的光洁度。(4)分析方法本身的不确定度。(5)环境,温度、湿度的变化,电流、电压及仪器所需氩气流量的稳定性。
2.2光谱仪的相对标准不确定度
用arl3460光谱仪测定一个固定的标准电压3500mV,连续测12次,分别得到以下数据:
3431,3431,3431,3432,3431,3431,3431,3431,3429,3431,3431,3431。
平均值为3431。单位：mV 百分比为98.02%
用贝塞尔公式。可求出:S=0.674。
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2.3光谱仪工作曲线的相对标准不确定度
根据光谱仪的工作原理可知分析曲线的不确定度与含量范围关系较大,用编号E411-6的一套铝光谱标准样品,获得6个点的坐标,制作Fe元素的分析曲线(波长:2714)。统计如表1所示。
2.4标准试样的相对标准不确定度(见表2)
2.5人员、环境对测量不确定度的影响
由于本试验采用自动化设备进行检测工作,环境稳定,人员和环境对测量不确定度基本没有影响,在此予以忽略。
三、应用要点
为了让光电直读光谱仪在钢铁成分分析中得到准确结果，应注意以下几点：
（1）要做好标准化工作。为了调节因电子元件、光源、分光系统等因素的变化而引起的工作曲线的漂移，分析试样前应对工作曲线做好标准化。
（2）合理使用标样或控样。为了解决标准化样品与本厂试样结构状态等不同而造成的差异及第三元素的影响，应采用与待侧试样成分相近、组织结构相同的标样或控样来校正。
（3）分析标样或控样与分析试样时的条件必须一致，方能保证试样分析数据准确可靠。这些条件包括：分析参数、分析面的平整度、光洁度、氩气的流量和纯度，温度湿度，分析间隙和火花台状况等。
（4）仪器维护非常重要，平时工作时要留心观察，当听到声音不正常或看到不正常现象，要立刻停止分析，及时检查、判断、处理，仪器正常后方可进行分析工作，切不可让仪器带病工作。
四、结论
综上所述,光电直读光谱仪是一种非常简单方便的测量仪器,使用其对铝和铝合金中的铁元素含量进行测量,是可行且科学的。其不但操作简单方便,而且分析的范围更广,误差更小。本文中所提出的不确定度评定方法也非常适合在今后的同类分析中应用,其不但能够清晰明了的对各个分量进行计算,还可以进行一定的合成,使所有的因素都考虑在内,充分反映这些分量对测量结果造成的不确定度情况,具有很大的科学性,非常适合在实验室中推广应用。
参考文献
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