郭冰冰
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摘要:在工业生产以及科学研究中,化学分析是非常重要的技术工作,由于工作具有较强的严谨性,所以对于工作过程具有很高的要求。在化学分析方法选择的过程中,会受到分析目的、准确度要求以及分析室现有的技术水平等因素的影响,所以要综合所有因素全面考虑问题,科学合理的选择分析方法,保证化学分析的科学性。在分析的过程中,需要对质量进行控制,选择的样品要具有很强的代表性、分解完全,对于各种仪器要做好计量检定工作,这是保证化学分析质量的重要工作。针对化学分析方法的选择和分析过程的质量控制进行了分析,对于化学分析工作的高效开展具有重要的意义。
关键词:分析方法;选择;质量控制
随着我国市场经济的快速发展,对产品的质量有了更高的要求。从原材料的质量检验到生产过程中的工艺控制,以及成品检验和新品试制,都需要进行严格的质量控制,才能够保证生产的高效运行。为了保证产品的生产质量,需要在各个流程对材料进行化学分析,从而促进产品的质量提升。在化学分析的过程中,会受到各种因素的影响,所以如何选择正确的分析方法以及加强对分析过程的质量控制,是化学分析人员应该重视的问题。
1分析方法选择依据和原则
1.1分析的目的和准确度要求
为了确保产品的质量符合标准,要对其生产过程中的各个流程都要进行化学分析检验,以确保产品的质量。分析的目的主要是对抽取的样本进行元素和组分含量进行化学分析,测试其各方面的参数指标是否与国家的规定标准一致。在选择方法时,根据需要按照国家或者国际标准执行。其中有很多方法需要耗费大量的资金和人力,并且时间周期长,需要保证分析过程的质量。随着材料科学的发展,出现了大量的新材料,其在元素和组分含量都有新的参数标准,对于这些材料的化学分析,需要对新材料的研究目的、生产工艺的技术水平以及既有的分析手段来综合考虑,选择适宜的分析方法,以确保符合准确度的要求。如果新材料的基体与老材料具有一定的相似性,在经过试验对比后,发现具有较好的精确度,则可以使用原有的分析方法。如果不符合以上条件,则需要根据规范标准进行条件试验,然后确定适宜的分析方法。
1.2基本组成
材料的基体、主要元素以及杂质元素选择分析方法时考虑基本组成是为了消除分析时可能遇到的化学或物理干扰。
1.3材料中被测组分的含量范围
选择的分析方法测定范围应将被测组分的含量范围包括在内,避免使用测定上限或下限正好与被测组分含量范围接近的分析方法,否则根据得到的分析结果来判断材料是否合格会十分麻烦。
1.4确定方法准确度的办法
为了保证化学分析的准确度,可以使用标准物质来衡量。但是标准物质不容易获取,所以有些分析人员会采用加标回收的方法。即使是在回收率为100%的情况下,也存在很高的不可靠性。因为这只能说明在系统中的标准检测没有误差,但是在样品检测的过程中,却无法体现出系统误差。
2分析方法实施过程中的质量控制
2.1正确操作
正确的操作方法是质量控制的前提条件,只有一切程序都按照正确的方法执行,才能够确保化学分析的质量。在分析之前,要熟练了解选择的分析方法,并且对基本原理有详细的掌握。对于分析过程中所需要的各种仪器以及室内的环境等都要进行详细的检查,确保符合规定的标准要求。在分析的过程中,一定要严格遵守规范程序,加强对各个细节的质量控制,避免出现返工和误操作的现象,保证分析工作的顺利进行,为质量控制提供有利的条件。
2.2正确进行样品的制备和分解
样品制备的原则是要具有代表性,取样量取决于样品总体数量和本身的均匀性。一些复杂的样品要特别注意,如金属样品要避开裂纹、气孔;样品表面不能有油污和氧化;样品表面有涂层或镀层要根据分析要求去表留内或去内留表;高碳样品钻取时要注意碳晶粒崩溅;高速工具钢等特硬样品可通过热处理降低硬度后再取样等。保存样品的袋.杯要洁净﹑干燥,防止样品变质。
样品分解主要考虑四个方面:样品是否完全分解;样品中的被测组分是否损失;是否带人干扰物质;分解时间是否较短。分析中遇到的问题主要是一些样品难分解或分解不彻底影响分析结果。一般可采取高氯酸或硫磷混酸溶解并冒烟,也可采用硝酸加氢氟酸混合酸在聚四氟乙烯器皿中快速溶解,但过量的氢氟酸需要用饱和硼酸络合后才能用玻璃器皿继续进行分析。还要注意一些样品在分解时有钨酸、偏锡酸析出影响分解速度和最终结果,当然如果采用微波消解技术可大大提高难溶样品的分解速度。
2.3标准物质的正确使用
选择合适的标准物质与试样同时操作,可以对所使用的分析方法和分析结果的准确性进行验证和评估。标准物质也是日常分析的校准样品和工作标准。无论标准物质用于何种目的,都要选用基体与被测试样基体相匹配的标准物质。
用做校准样品时,应选用量值与试样中被测组分的量值相近并能使其含量范围包含被测组分量值的系列标准物质。用相同的分析方法﹑相同的分析条件对标准物质进行分析,按得到的测定值进行线性回归分析,求得线性回归方程,在证实线性关系成立后才可将试样测得值带入回归方程求得试样中被测组分的含量。这种方法被经常使用在仪器分析中,应注意不能用单个标准样品来校准被测样品,因为这种结果的准确性无法评估。此外制作标准曲线时,有人总希望或强使标准曲线过原点,其实这是一种误解。标准曲线在一定浓度范围内线性关系好,只反映响应值与浓度之间的相关性好,并不表示与浓度无关的其它因素影响为零。因此标准曲线在许多情况下截距不为零是正常的,用做工作标准时要求与校准样品相同。
2.4空白的校正
空白来自分析试剂、试样中与被测组分共存的组分、分析用器皿、分析用水以及环境(主要是空气和灰尘)。空白影响分析结果的准确度和精密度以及检测方法的检出限和灵敏度,尤其在痕量、微量元素分析和纯度分析中影响明显。所以要提高结果的准确度必须要消除或减弱空白的影响,首先应该明确空白的产生地及产生原因。以分析用水为例,由于各个阶段的不足的叠加,常导致水中某种元素含量超标;使用铬酸溶液洗涤玻璃容器时,清洗不彻底会导致对容器的铬污染;实验室无尘无菌防护的缺陷也很容易造成检验结果的偏差、使用被污染的容器进行化验也会导致结果不准确。
结束语
在我国经济发展水平快速提升的背景下,对于产品的质量有了更高的标准,这就对材料的化学分析工作提出了更高的要求。随着科学技术的发展,各种新材料层出不穷,这对化学分析工作是一项挑战,需要不断的提升现有的技术水平,科学的选择适宜的分析方法,在分析的过程中,对质量进行严格的控制,确保产品的质量符合标准。为了提升化学分析的水平,需要每个工作者都要不断的充实自己,提升专业技术水平,不断钻研,为我国化学分析工作的发展作出更大的贡献。
参考文献
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