高磊1 王波2
1.环宇通标(北京)科学技术研究院 北京 100000;
2. 宝鸡法士特齿轮有限责任公司检计二处理化室 陕西宝鸡 710071
摘 要:本文介绍了LIBS技术的发展现状,以SciAps Libs分析仪器为例,对LIBS技术在材料分析应用领域进行了列举演示,同时将SciAps Libs分析仪与便携式荧光分析仪和便携式直读光谱仪进行了比较,点出LIBS技术在金属材料检测应用中的优势,给出结论并最后对该技术的发展做了展望。
关键词:LIBS,SciAps Libs分析仪,便携式荧光分析仪,便携式直读光谱仪,LIBS技术的特点。
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:
LIBS是Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (激光诱导击穿光谱学)的简称,该技术通过超短脉冲激光聚焦样品表面形成等离子体,利用光谱仪对等离子体发射光谱进行分析,以此来识别样品中的元素组成成分,进而可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析[1]。
LIBS概念在上世纪60年代被首次提出以来,该技术就被公认为是一种前景广阔的新技术,将会为分析领域带来众多的创新应用,一直以来都被应用于前沿科学研究领域;近十几年不断发展进步的激光技术和分光技术,为LIBS技术从科研实验室分析技术普及成为工业现场实用分析仪器鉴定了硬件基础[1]。
LIBS技术具有实时快速、多元素同时分析和样品预处理简单等特点 ,已经被广泛用于法医学、考古学、环境、监测、生物医药、冶金、和太空探测等领域[2]。
1.实验部分
1.1仪器配置与能力
1.1.1仪器名称:SciAps Libs Z-200 C+分析仪器
激发源:脉冲激光,激光脉冲10Hz;激光波长1064nm;每束脉冲激光功率为5.5毫焦耳
激光等级:光学3B级
检视窗口:蓝宝石,高强度,有效避免窗口膜损坏
分析环境:空气或氩气双模式
可探测波长范围:190-620nm
波长分辨率:0.07nm
仪器使用温度范围:-30~50℃
1.1.2仪器名称:Delta DP2000便携式荧光分析仪
元素分析范围:12号元素Mg到94号元素Pu之间的金属元素
电压、电流:电压8~40kV,电流200μA
环境工作温度:-20℃~50℃
激发源:大功率微型直板电子X射线管,内置15kV~40kV多段可选择的电压
探测器:高性能、高精度、高灵敏度超大型SDD硅漂移探测器
冷却系统:采用了Peltier恒温冷却系统,控测器在-35℃下
工作,保证了仪器的检测精度和不受外界温度的影响。
1.1.3仪器名称:某品牌便携式火花直读光谱仪
1.2测试条件及样品处理
1.2.1样品测试环境温度范围:15~30℃
1.2.2样品表面需干净,直径约5mm圆面,无氧化皮及油污。
1.3测试实例
1.3.1 Z-200 C+分析仪测定样品
使用SciAps Libs Z-200 C+分析仪,开启氩气模式,在室温条件下,以铝合金2024为例,平行测定三次,各元素测定结果见表1.;以不锈钢304为例,平行测定三次,各元素测定结果见表2.;以316和316L测定C元素为例,平行测定五次,各元素测定结果见表3.。
1.3.2 DP2000便携式荧光分析仪测定样品
使用便携式荧光分析仪,在室温条件下,以铝合金2024为例,平行测定三次,各元素测定结果见表4.;以不锈钢304为例,平行测定三次,各元素测定结果见表5.;DP2000无法测定316和316L中C元素。
1.3.3 仪器测试时,发现该品牌便携式火花直读光谱仪稳定性和准确性相对较差,所以没有进行后续样品测试。
2 结果与讨论
2.1 LIBS技术:
(1)由表1、表2、表3、表4、表5数据可以看出,LIBS技术对于不锈钢、低碳钢中的C元素、铝合金分析都非常稳定可靠。
(2)LIBS技术对于190-620nm范围内的常规含量金属元素含量检测稳定性良好。
2.2 便携式荧光分析仪:
(1)DP2000型便携式荧光分析仪,不能测定碳元素含量,不能测定0.02%以下的Ti含量。
(2)DP2000型便携式荧光分析仪可以测定Mg、Al、Si、P等轻元素,但对于测定Mg、Al、Si、P以外的金属元素,性能更优越。
2.3便携式直读光谱仪:
选用测试的某品牌便携式直读光谱仪没有得到满意的分析结果,不代表整个类别仪器水平。
3 结论与展望
3.1 LIBS技术的优势
作为LIBS技术的工业分析代表,SciAps Libs分析仪安全,无辐射,克服工业现场传统元素分析技术不足;分析速度快,操作简单;无与伦比的轻元素分析性能,工业现场传统元素分析技术空白;测试光斑小,特别适合微小区域材料分析、镀层/薄膜分析,LIBS独一无二的优势;可以同时分析多种元素,集工业现场传统元素分析技术优势;基体形态多样性,可以检测几乎所有固态样品。
3.2 结论
综上,在以下几方面LIBS技术具有独一无二的优势:(1)成品铝合金零件的化学成分分析;(2)成品不锈钢零件的化学成分分析;(3)除不锈钢外,需要进行碳含量精确测定的成品零件;(4)金属材料的牌号鉴别。(5)3D打印的个性化检测需求;(6):样品无需繁琐的预处理、灵敏度高、实时响应、同时检测多元素、检出限低[3]。
3.3展望
LIBS技术比便携式荧光分析仪更安全,安全无X射线辐射,不需向环保局申请辐射仪器使用许可证,不需要每年定期聘请第三方环评公司出具辐射仪器环评报告;使用人员可以放心操作,不用担心辐射累积导致的身体不可逆转的损坏。
LIBS技术比便携式直读光谱仪更方便,越来越多的仪器制造商看到了LIBS技术的独特优势,投入了大量的经费进行技术研发,相信不久的将来,LIBS 分析技术以以及独特的性能弥补了工业现场传统元素分析技术如手持X荧光机,便携式火花直读机的空白与不足,与手持X荧光机,便携式火花直读机一起成为现场元素分析必备设备。LIBS技术必将在冶金分析、矿石勘探、古艺术品等领域得到更广泛的应用[2]。
参考文献:
[1] 叶倩倩.激光诱导击穿光谱仪重金属检测实验研究[D].唐山:华北理工大学,2018.
[2] 王旭朝,郝中骐,郭连波等.基于共振激发的激光诱导击穿光谱技术研究进展[J].光谱学与光谱分析,2015(5):1159-1164.
[3] 张保华,江永成,张先燚. 土壤中微量元素锰的激光诱导击穿光谱定量分析[J]. 光谱学与光谱分析,2015(6):1715-1718.